水中氨氮亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定.pptxVIP

水中氨氮亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定第1页/共26页第2页/共26页 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求了解水中3种形态氮测定的意义。掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。第3页/共26页水体中3种形态氮检出的环境化学意义 NH3－N NO2--N NO3--N 三氮检出的环境化学意义 ---清洁水 +--水体受到新近污染 ++-水体受到污染不久，且正在分解中 -+-污染物已正在分解，但未完全自净 -++污染物已基本分解完全，但未自净 --+污染物已无机化，水体已基本自净 +-+有新的污染，在此前的污染已基本自净 +++以前受到污染，正在自净过程，且又有新污染第4页/共26页二、仪器1．紫外可见分光光度计。2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。3．pH计。4．恒温水浴槽。5．电炉：220V/1kW。6．比色管：50mL。7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。8．移液管：1mL、2mL、5mL。9．容量瓶：250mL。第5页/共26页三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法1、原理氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为0.05mg/L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3 ＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI第6页/共26页2、试剂无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水中加入0.1mL浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。磷酸盐缓冲液（pH为7.4）：称取14.3g磷酸二氢钾和68.8g磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH为7.4。第7页/共26页吸收液：2％硼酸或0.01mol/L硫酸。纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧，于暗处存放，有效期可达一年。50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。第8页/共26页氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取3.819g无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液10.00mL于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。硫酸锌溶液：10％（m/V）。氢氧化钠溶液：25％（m/V）。第9页/共26页3、步骤（1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。第10页/共26页（2）凝聚沉淀 取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和0.1～0.2mL氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。第11页/共26页（3）测定a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管中。 一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL。b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。c. 测定。在水样及标准系列中分别加入1.0mL酒石酸钾钠，摇匀，再加1.0mL纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。第12页/共26页四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法1. 原理 在pH为2.0~2.5时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用