琼斯试剂氧化法合成甲卡西酮的工艺剖析.docVIP

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  • 2023-05-27 发布于湖北
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琼斯试剂氧化法合成甲卡西酮的工艺剖析.doc

第一部分: 西药提取麻黄碱/伪麻黄碱: 1:取一量含有30克左右的药片,在搅拌机中研磨。加入一个大烧杯或派热克斯量杯中。一般每2g“麻黄碱”中加入4000克碱液到研磨药丸粉中。充分混合。然后加入足量的50%异丙醇,同时用不锈钢勺子搅拌制成糊状物。用勺子搅拌大约十到二十分钟。如果酒精在这段时间被吸收了,再加一点就可以保持它的糊状。烧杯会开始有点热,但这不碍事。混合物也会有一点颜色。 2:加入1000毫升科尔曼燃料溶剂。蓝色没什么大不了的。这种东西闻起来不像甲苯那么难闻。用不锈钢勺子将溶液用手搅拌大约30分钟,来回搅拌。 由于容易结块,所以必须用手来做。磁搅拌不起作用。搅拌30分钟后,仅用真空过滤过滤材料。你可以使用折叠咖啡过滤器,因为这是非常理想的。不要把边缘剪掉。只需用手操作,因为滤纸的上边缘凸起,确保没有橙色粉末会使其通过过滤。通过的应该是一种非常蓝的透明液体。如果你在开始时使用过多的IPA (异丙醇),溶液会在混浊中过滤,因为里面会有水。在这种情况下,你必须使用无水硫酸镁来干燥溶液,所以不要在开始时使用太多的50%的IPA。当所有的溶剂用完后,把残渣扔回烧杯,再用500毫升溶剂提取。然后过滤并将滤液添加到溶剂提取物的其余部分。这种过滤过程不会造成任何问题,因为液体很容易通过,而且没有问题。 3:通入HCl气体。里面的晶体很快就开始冒出来并沉到底部。继续放气,直到你闻到HCl或更

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