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宁夏万香源生物科技有限公司生产工艺及污水处理简介 乙基麦芽酚生产工艺图及流程 图1 乙基麦芽酚生产工艺流程与产污环节图 （1）格氏、加成、水解工段 通过人孔盖，往釜内投入金属镁条。将配料槽内配制好的苯、四氢呋喃溶剂用密闭磁力泵转入格氏釜，开搅拌，釜内密封状态下，往反应釜缓慢通入氯乙烷进行格氏反应，控制釜温30～50℃，釜压0.05MPa～0.1MPa。通氯乙烷时间5小时，保证氯乙烷反应完全。继续搅拌至釜压为常压，降温至30℃。 格氏反应方程式如下：反应收率99% 将格氏釜内物料倒料至加成釜，倒料过程中，加成釜处于密闭状态，格氏釜与加成釜之间有压力平衡管。往糠醛高位槽内泵入糠醛，开搅拌，往加成釜内滴加糠醛进行加成反应，控制釜温度25～50℃，滴加时间6小时。滴加毕，降温至30℃。 加成反应方程式如下：反应收率85% 将加成反应物倒料至水解釜。倒料过程中，水解釜处于密闭状态，加成釜与水解釜之间有压力平衡管。往水解釜内滴加新鲜水，滴加控制釜温30～50℃，滴加时间7小时。 将水解釜内固液混合物退入密闭滤缸，中间体罐拉真空，通过真空过滤镁盐，滤液吸入中间体罐。碱式镁盐湿品投入耙式干燥机干燥，干燥机用蒸汽加热，不含溶剂的碱式氯化镁作为副产物外售。 水解反应方程式如下：反应收率94% （2）溶剂回收配料工段 通过密闭磁力泵，将中间体罐内的物料倒料至减蒸釜。减蒸釜内在真空-0.08MPa、釜温40～80℃下回收苯和四氢呋喃溶剂，真空管路上有二级冷凝器，蒸出的溶剂气体通过-15℃冷冻盐水冷凝，得到溶剂液体。溶剂液体再经常压蒸馏脱水，蒸出的溶剂气体经-15℃冷冻盐水冷凝。冷凝得到的苯和四氢呋喃溶剂转入氯化钙干燥塔进一步脱水。脱水后的苯和四氢呋喃溶剂按比例配料后作为格氏反应投料。干燥塔干燥效果不能满足工艺需求时，更换干燥剂氯化钙。回收溶剂结束之后，釜温降至40℃，釜内余料泵入乙基糠醇储罐。 （3）氯化、水解工段 用磁力泵往氯化水解釜内泵入甲醇水溶液，通过磁力泵从储罐内转移乙基糠醇入高位槽，然后加入氯化釜。开启氯化釜搅拌，釜温降至0℃，在釜温0～20℃下通入氯气进行氯化反应，通氯时间9小时。通氯过程中，氯化尾气经碱洗后送往氯甲烷回收装置。 氯化反应方程式如下：反应收率80% 将通氯结束后的物料用泵转入水解釜，升温发生重排反应。常压下回收氯甲烷和甲醇，釜温逐渐升至100℃，通过一级、二级冷凝器冷凝，冷凝器内为-15℃冷冻盐水。接受槽内甲醇水溶液泵入氯化水解釜回用，接受槽上层氯甲烷蒸气进入氯甲烷回收系统。甲醇回收结束后，重排釜温降至40℃，加入碱液中和。下层盐水泵入多效蒸发系统蒸水，盐水经多效蒸发浓缩、再经结晶离心后可得到固体氯化钠。上层油层通过磁力泵转入升华釜升华。 重排反应方程式如下：反应收率85% 中和反应方程式如下： （4）氯甲烷回收工段 甲醇接受槽内氯甲烷蒸气被罗茨鼓风机吸入和排出进入碱洗塔和水洗塔，经碱洗将氯甲烷蒸汽中的氯气、氯化氢吸收，然后进入水洗塔将氯甲烷蒸汽中的甲醇洗去。净化后的氯甲烷蒸汽储存于湿式气柜中，氯甲烷蒸气再经硫酸干燥塔98%硫酸干燥，最后由压缩机进入氯甲烷储罐。当水洗塔内甲醇浓度升高时，回到甲醇水溶液配制槽。硫酸塔干燥效果下降时，更换硫酸，将得到的稀硫酸作为副产品销售。 （5）升华结晶工段 重排釜中和后分层油相泵入升华釜，升华釜拉真空，开启升华釜导热油，升温，在真空-0.09MPa、釜温120℃时，釜内开始升华，升华的乙基麦芽酚蒸汽在接受槽内凝华，接受槽控温20℃。釜温逐渐升至180℃，升华结束。釜内停真空，充氮，将余料退出，余料装桶。 接受槽内物料退导入结晶釜。通过磁力泵，向结晶釜内泵入95%食用乙醇和软化水。升温升至60℃。搅拌下冷却至0℃，退料入离心机离心。离心之后的母液泵入酒精蒸馏釜回收酒精，釜温在78～90℃回收酒精，回收的酒精回到结晶釜投料，釜内高沸点香料泵入萃取塔萃取。 （6）母液萃取工段 回收酒精后含水的余料泵入萃取塔萃取，用氯仿萃取，萃取后分层的水相进入污水处理系统。当萃取效果变差后，将氯仿用磁力泵转入氯仿回收釜，常压下通过-15℃冷冻盐水冷凝回收氯仿，釜内余料为乙基麦芽酚，转入升华釜升华。 （7）烘干包装工段 将离心之后的结晶湿品投入干燥机进行干燥。控制进风温度50℃，取样检测熔点，熔点＞88℃，结束干燥。干燥的成品采用包装机包装至25kg/的衬塑纸板桶中。 原辅料使用 序号 原辅材料及资源能源 消耗量（t/a） 包装方式 储运方式 一期 二期 1 金属镁（99.5%） 1002 1002 编织袋包装 汽车运输，库房储存 2 四氢呋喃（99.8%） 190.881 190.881 塑料桶包装 汽车运输，库房储存 3 糠醛（98.5%） 2925 2925 散装 罐车运输，储罐储存 4 氯乙烷（99.5