氨氮流动注射方法验证.docVIP

成都市金牛区环境监测站 方法验证报告 方 法 验 证 报 告 方法名称及来源：《水质氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》 （HJ 666-2013） 成都市金牛区环境监测站 第 第 PAGE 1 页 共9 页 方法名称及来源 《水质氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法》 （HJ 666-2013） 方法验证 任务类型：R新标准方法￡变更方法标准￡方法偏离 部门 牵头科室：分析室 参与科室：监测室、质控室 实验室基本情况 1、设备需求 表1仪器设备要求及实际情况 类型 需求情况 实际情况 设备名称 要求 设备名称 配备情况 是否满足要求 采样设备 采样器 聚乙烯、不锈钢、聚四氟乙烯等材质 采样器 聚四氟乙烯材质采样器 是 样品容器 硬质玻璃、聚乙烯等材质 样品容器 500ml硬质玻璃容器 是 分析设备（含主要前处理设备） 流动注射分析仪 自动进样器、化学反应单元、检测单元、数据处理单元 流动注射分析仪 型号：QC850052 编号：N27867 是 天平 精度为0.0001 天平 精度为0.0001 型号：AR1140 编号：1228480025 是 预蒸馏装置 500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管 全自动智能蒸馏仪 型号：CH-6000 编号：101160308014 是 超声波机 频率：40KHz 超声波清洗机 型号;AS5150 是 2、试剂耗材 表2.试剂耗材要求及实际情况 类型 需求情况 实际情况 名称 要求 名称 技术指标 是否满足要求 试剂 氢氧化钠 分析纯 氢氧化钠 优级纯 是 乙二胺四乙酸二钠盐 分析纯 乙二胺四乙酸二钠盐 SIGMA-ALORICH 是 磷酸氢二钠 分析纯 磷酸氢二钠 SIGMA-ALORICH(Bioxtra) 是 水杨酸钠 分析纯 水杨酸钠 SIGMA-ALORICH(PLUS R) 是 亚硝基铁氰化钠 分析纯 亚硝基铁氰化钠 SIGMA-ALORICH(ACS) 是 十水合四硼酸钠 分析纯 十水合四硼酸钠 SIGMA-ALORICH(ACS) 是 次氯酸钠 市售 有效氯含量不低于5.25% 次氯酸钠 市售 有效氯含量≥10% 是 硫酸 ρ=1.84g/ml 浓硫酸 优级纯 含量95.0~98.0% 是 氯化铵 优级纯 氨氮标准溶液 氨氮国家标准样品 GSB04-2832-2011 是 所需试剂耗材均符合标准及仪器使用要求。 二、验证过程 2.1样品采集 2020年5月13日，在桃花江为民路断面设置点位，模拟采集实际样品地表水500ml，状态清澈透明、无色无味、无浮油。 2.2校准曲线 2.2.1配制浓度为20.0mg/L的氨氮标准使用液250ml，移取适量标准使用液置于样品杯中，由进样器按设定程序依次自动稀释制备8个浓度点的标准系列并测定。以测定峰面积为纵坐标，对应的氨氮浓度（以N计，mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。氨氮浓度分别为：20.0mg/L、10.0mg/L、5.00mg/L、2.50mg/L、1.00mg/L、0.500mg/L、0.250mg/L、0.00mg/L。结果见表3。 表3校准曲线 名称 项目 0 0 1 2 3 4 5 6 7 7 氨氮 浓度(mg/L) 20.0 20.0 10.0 5.00 2.50 1.00 0.500 0.250 0.00 0.00 测定值（V.s） 72.4 72.1 45.7 25.4 13.0 5.36 2.71 1.60 -0.0718 -0.0982 曲线方程 A=-0.0960*C2+5.53*C-0.000255 C=0.00160*A2+0.158*A+0.0221 相关系数（r） 0.99998 标准中对曲线的要求 r≥0.995 2.2.2校准曲线的相关系数r=0.99998，符合标准中校准曲线的相关系数应≥0.995的要求。 2.3方法检出限 2.3.1 依据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）中附录A.1.1所示方法确定氨氮测定的检出限。具体操作：以实验用水为空白样品进行7次平行测定，计算7次平行测定的标准偏差，按以下公式计算方法检出限，结果见表4。 MDL = t (n-1,0.99)×S 式中：MDL ——方法检出限； n ——样品的平行测定次数； t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）； S——n次平行测定的标准偏差。 表4 方法检出限测试数据表 编号 浓度(mg/L) 氨氮 1# 0.00997 2# 0.00471