HG_T 4366-2012 稳定性同位素13C、15N双标记-氨基脲.docx

ICS 71.080.99G ICS 71.080.99 G 15 备案号：38617—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4366—2012 稳定性同位素13C、15N 双标记-氨基脲 Stable isotope 13C 、15N labelled semicarbazide 2 0 1 2 - 1 2 - 2 8 发 布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4366—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105) 归口。 本标准负责起草单位：上海化工研究院。 本标准主要起草人：宋明鸣、杜晓宁、李美华、刘卫霞。 本标准为首次发布。 1 HG/T 4366—2012 稳定性同位素13C、15N 双标记-氨基脲 1 范围 本标准规定了稳定性同位素13C、15N 双标记-氨基脲(13C、15N-SEM) 的要求、试验方法、检验规则、 包装、标识、运输和贮存。 本标准适用于以全13C、15N 双标记的联氨(水合肼)和尿素为原料，通过有机合成法制备的全13C、 15N双标记的稳定性同位素氨基脲产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 20622-2006 稳定性同位素15N 无机标记化合物 HG/T 3789—2005 稳定性同位素 氖气 3 符号与缩略语 3.1 同位素原子的表示：A 其 中A 表示元素符号，m 表示该元素的同位素的原子质量数。例如：15N 表示氮元素中质量数为 15的同位素氮原子. 3.2 同位素丰度的单位表示：atom%A 表示 A 元素的质量数为m 的原子占A 元素的原子百分数。例如：atom%15N 表示质量数为15 的同位素氮原子在氮元素中所占的原子百分数。 atom%A 可用缩略形式 at.%A 表示. 4 要求 4.1 外观 白色粉末。 4.2 技术指标 产品的技术指标应符合表1的要求。 表 1 产品技术指标 项 目 指 标 优级品 合格品 纯度(质量分数)/% ≥ 98.5 97.5 13C同位素丰度/(at.%13C) ≥ 98.0 95.0 15N同位素丰度/(at.%15N) ≥ 99.0 97.0 2 HG/T 4366—2012 5 试验方法 本试验方法所用试剂、溶液除另有规定外，高效液相色谱分析用水应符合 GB/T 6682 中一级水规 格，其余实验室用水应符合 GB/T 6682中三级水规格。 5.1 外观 目视检验。 5.2 纯度 高效液相色谱法 5.2.1 方法原理 采用高效液相色谱法，以天然丰度氨基脲标准品作为外标，建立标准工作曲线，测定稳定性同位 素13C、15N 双标记-氨基脲的纯度。 5.2.2 试剂和材料 乙腈：色谱纯； 乙酸铵：分析纯； 乙酸：分析纯； 0.005 mol/L 乙酸铵水溶液：称取0.385 g 乙酸铵，用水溶解，定容至1000mL 。 在 pH 计的 指示下用乙酸调节溶液的 pH 值至5.5。 0.005 mol/L 乙酸铵水溶液(pH=5.5)/ 乙腈=50/50的混合溶液：将0.005 mol/L 乙酸铵水 溶 液(pH=5.5) 与乙腈按50/50的体积比混合均匀得到。 氨基脲标准品：氨基脲纯度≥99%。 5.2.3 仪器和设备 通常实验室用玻璃仪器及设备。 涡旋混合器。 高效液相色谱仪，配紫外检测器或二极管阵列检测器。 微量进样器：25μL. 分析天平：精度十万分之一。 微孔滤膜：孔径0.45 μm。 超声波脱气仪。 5.2.4 色谱条件 色谱柱：HILIC(150 mm×4.6mm,5μm)液相色谱柱或相当者； 柱温：30℃; 进样量：5μL; 检测波长：210 nm; 流速：1.0 m