YC_T 343-2010 烟草及烟草制品 磷酸盐的测定 连续流动法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：29529 — 2010 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 343—2010 烟草及烟草制品 磷酸盐的测定 连续流动法 Tobacco and tobacco products— Determination of phosphate content— Continuous flow method 2010-06-21 发布 2010-07-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 烟草及烟草制品 磷酸盐的测定 连续流动法 YC/T 343—2010 中 国 标 准 出 版 社 出 版 发 行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网 址 www.spc. net. cn 电话中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 关 开本880×1230 1/16 印张0 . 5 字 数 8 千字 2010年11月第一版 2010年11月第一次印刷 关 书号：155066 ·2-21088 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010I YC/T 343-2010 前 言 本标准按照 GB/T1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC144/SC1) 归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人：唐纲岭、张威、王颖、于瑞国、李荣、王芳。 1 YC/T 343-2010 烟草及烟草制品 磷酸盐的测定 连续流动法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中磷酸盐的连续流动测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中磷酸盐含量的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中磷酸盐含量的检出限为0.01%,定量限为0.04%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 用水萃取烟草试样，萃取液中磷酸盐与钼酸盐和抗坏血酸反应生成一种蓝色化合物，用酒石酸锑钾 作催化剂，其最大吸收波长为660 nm, 用比色计测定。 4 试剂 使用分析纯级或更高等级的试剂，水应为去离子水或同等纯度的水。 4.1 活化水 每升水加入0.3 g 十二烷基磺酸钠。 4.2 钼酸铵溶液 称取1.8 g 钼酸铵，溶于700 mL 水中，然后边搅拌边加入22.3 mL 硫酸、0.05 g 酒石酸钾锑、 0.3g 十二烷基磺酸钠，溶解后转人1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后贮存于塑料瓶中。配 制后溶液应无色、澄清透明，若呈蓝色，应重新配制。 4.3 抗坏血酸溶液 称取15.0 g 抗坏血酸，溶于600 mL 水中，稀释至1000 mL, 混匀后贮存于棕色瓶中，现配现用。 4.4 硫酸溶液 量取22.5 mL 硫酸，缓慢加入600 mL 水中，冷却至室温后，加入0.3 g 十二烷基磺酸钠，稀释至 1000 mL。 2 YC/T 343—2010 4.5 标准储备液 准确称取约4.39g 磷酸二氢钾于烧杯中，精确至0.0001 g,用水溶解后转移至1000 mL 容量瓶 中，用水定容至刻度，混匀后贮存于0℃~4℃冰箱中。此溶液应每月配制一次。 4.6 工作标准溶液 由标准储备液(4.5)用水制备至少5个工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的试样含量。 工作标准溶液应贮存于0℃~4 ℃条件下，每两周配制一次。 5 仪器 常用实验室仪器及下述各项。 5.1 连续流动分析仪，由下述各部分组成： ——取样器； —— 比例泵； - — 渗析器； — 加热槽； ——螺旋管； —— 比色计，配660 nm 滤光片； ——记录仪或其他数据处理装置。 5.2 分析天平，精确至0.1 mg。 5.3 快速定性滤纸。 5.4 振荡器。 5.5 具塞三角瓶，50 mL。 6 分析步骤 6.1 试样制备 按 YC/T 31制备试样，同时测定水分含量。 6.2 萃取 称取0.25 g 试样，精确至0.0001 g,置于50 mL 具塞三角瓶(5.5)中，加入25 mL 水，具塞后置于 振荡器(5.4)上，振荡萃取