HG_T 4428-2012 三氯吡啶醇纳.docx

ICS 71.100.01;87.060.10 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38658—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4428—2012 三氯吡啶醇钠 Trichloropyridinol sodium 2012-12-28 发布 2013-06-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4428—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134) 归口。 本标准起草单位：江苏九九久科技股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：周新基、阁龙、陆建兵、赵鑫峰。 1 HG/T 4428—2012 三氯吡啶醇钠 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了三氯吡啶醇钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和 贮存。 本标准适用于三氯吡啶醇钠(3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠)的产品质量控制。 结构式： 分子式：C?HCl?NNaO 相对分子质量：220.42(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:37439-34-2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod ISO 3696:1987) GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 三氯吡啶醇钠的质量要求应符合表1的规定。 表 1 三氯吡啶醇钠的质量要求 项 目 指 标 试验方法 一等品 合格品 (1)外观 类白色粉末，贮存时允许颜色变深 5.2 (2)三氯吡啶醇钠含量(HPLC)/% ≥ 88.00 85.00 5.3 (3)水分的质量分数/% ≤ 8.00 10.00 5.4 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003中7 . 6的规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 分的样品，所采样品总量不得少于500g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好 的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。 一个供检验， 一个保存 2 HG/T 4428—2012 备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008 中规定的一级水。检验结果的 判定按 GB/T 8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 三氯吡啶醇钠的测定(HPLC) 5.3.1 测定原理 采用高效液相色谱法，在 C?? 柱上，以甲醇和冰乙酸溶液为流动相，分离三氯吡啶醇(三氯吡啶醇 钠)及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定三氯吡啶醇钠的质量分数。 5.3.2 仪器 a) 高效液相色谱仪：输液泵——流量范围0.1 mL/min～5.0mL/min, 在此范围内其流量稳定性 为±1%; 检测器--多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b) 色谱柱：长为150 mm, 内径为4.6 mm 的不锈钢柱，固定相为 ODS C??、粒径5 μm ; c) 色谱工作站或积分仪； d) 分析天平：感量±0.01 mg; e) 进样器：微量注射器或自动进样器。 5.3.3 试剂 a) 甲醇：色谱纯； b) 三氯吡啶醇标准品：≥96.0%; c) 冰乙酸溶液：冰乙酸与水的体积比=0.5:95.5; d) 水：经0.45 μm 膜过滤。 5.3.4 色谱操作条件 a) 流动相：甲醇与冰乙酸溶液的体积比=70:30; b) 流 速：1.0 mL/min; c) 波 长：302 nm; d) 进样量：10μL。 可根据不同仪器设备，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发