HG_T 4474-2012 工业用对苯二甲酰氯.docx

ICS 71.080.15 G 17 备案号：38713—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4474—2012 工业用对苯二甲酰氯 Terephthaloyl chloride for industrial use 2 0 1 2 - 1 2 - 2 8 发 布 2 0 1 3 - 0 6 - 0 1 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4474—2012 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的附录 A 为规范性附录。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2) 归口。 本标准起草单位：山东凯盛新材料股份有限公司。 本标准主要起草人：李云龙、李文娟、王荣海、孙丰春、王志亮、贾远超。 1 HG/T 4474—2012 工业用对苯二甲酰氯 1 范围 本标准规定了工业用对苯二甲酰氯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、安全等。 本标准适用于以对苯二甲酸和氯化剂为原料，在催化剂作用下，发生酰化反应，精馏后生产的工业 用对苯二甲酰氯。 本标准并不是旨在说明与其使用有关的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保 证符合国家有关法规的规定。 分子式：C?H?O?Cl? 结构式： COCl COCl 相对分子质量：203.02(按2007年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 要求 3.1 外观：白色结晶。 3.2 工业用对苯二甲酰氯指标应符合表1的规定。 表1 技术指标 项 目 指 标 优等品 一等品 对苯二甲酰氯，w/% ≥ 99.90 99.60 对苯二甲酸，w/% ≤ 0.01 间苯二甲酰氯，w/% ≤ 0.01 其他杂质之和，w/% ≤ 0.08 0.30 熔点范围/℃ 82～83 4 试验方法 4.1 警示 2 HG/T 4474—2012 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。 4.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合 GB/T 6682 中规定的一级水。 4.3 外观的测定 在自然光或荧光灯下，将适量实验室样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。 4.4 对苯二甲酰氯、对苯二甲酸、间苯二甲酰氯、其他杂质之和含量的测定 4.4.1 外标法(仲裁法) 方法提要 采用高效液相色谱法。样品用甲醇酯化，使用定量进样阀将样品溶液注入色谱系统，通过色谱柱使 样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算样品中对苯二甲酸、间苯二甲酰 氯、其他杂质之和的含量，对苯二甲酰氯含量为100减去所有的色谱杂质后得到。 试剂 .1 甲醇：色谱纯，质量分数≥99.9%,水的质量分数≤0.01%。 .2 冰乙酸。 .3 对苯二甲酸：质量分数≥99 %。 .4 间苯二甲酰氯：质量分数≥99 %。 .5 其他杂质：质量分数≥99%。 仪器 .1 高效液相色谱仪：配有可变波长的紫外吸收检测器、10μL 定量环和在线脱气装置。 .2 色谱工作站。 .3 微量注射器：100 μL。 .4 分析天平：感量0.1 mg。 .5 惰性气体保护箱：干燥氮气保护。 色谱分析条件 推荐的色谱柱及典型操作条件见表2。对苯二甲酰氯含量测定的典型高效液相色谱图见附录 A 图 A.1, 各组分的保留时间见附录 A 表 A.1。 其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可 使用。 表 2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 色谱柱 150mm×4.6mm(柱长×柱内径)不锈钢柱。填充以多孔球型硅胶为基质，表面键合18烷基 官能团的非极性填料，填料粒度5μ