HG_T 4415-2012 2,3,5-三甲基氢醌行业标准.docx

ICS 71.100.01;87.060.10 ICS 71.100.01;87.060.10 G 56 备案号：38635—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4415—2012 2,3,5-三甲基氢醌 2,3,5-Trimethylhydroquinone 2012-12-28 发布 2013-06-01 实 施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4415—2012 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134) 归口。 本标准起草单位：南通柏盛化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司。 本标准主要起草人：许庆丰、蒲爱军。 1 HG/T 4415—2012 2,3,5-三甲基氢醌 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了2,3,5-三甲基氢醌产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运 输和贮存。 本标准适用于2,3,5-三甲基氢醌的产品质量控制。 结构式： 分子式：C?H??O? 相对分子质量：152.19(按2009年国际相对原子质量) CAS RN:700- 13-0 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 2386—2006 染料及染料中间体 水分的测定 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722—2006 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 21876 溶剂染料及染料中间体 灰分的测定 3 要求 2,3,5-三甲基氢醌的质量要求应符合表1的规定。 表 1 2,3,5-三甲基氢醌的质量要求 项 目 指 标 试验方法 (1)外观 白色或类白色粉末 5.2 (2)2,3,5-三甲基氢醌的纯度(GC)/% ≥ 99.00 5.3 (3)水分的质量分数/% ≤ 1.00 5.4 (4)灰分的质量分数/% ≤ 0.10 5.5 4 采样 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合 GB/T 6678—2003 中 7 . 6 的 规 定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部 2 HG/T 4415—2012 分的样品，所采样品总量不少于500g。 将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的 容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号，生产厂名称，取样日期、地点。 一个供检验，另一个保存 备查。 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中的4 .3 .3修 约值比较法进行。 5.2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5.3 2,3,5-三甲基氢醌纯度的测定 5.3.1 方法原理 采用毛细管柱气相色谱法，分离2,3,5-三甲基氢醌及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检 测，采用峰面积归一化法测定2,3,5-三甲基氢醌的纯度。 5.3.2 仪器设备 a) 气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722—2006 中6 . 3和6 .4的规定； b) 检测器：氢火焰离子化检测器(FID); c) 毛细管色谱柱：内径0.25mm, 长30 m, 膜厚1.0 μm ; d) 固定相：100%的二甲基聚硅氧烷(如 HP-1 或能达到同等分离效果的其他毛细管柱); e) 微量进样器或自动进样器； f) 色谱工作站或积分仪。 5.3.3 色谱操作条件 色谱操作条件如表2所示。 表 2 色谱操作条件 控制参数 操作条件 载气 氮气 载气压力/kPa 70 检测器温度/℃ 300 汽化室温度/℃ 300 燃烧气(氢气)流量/(mL/min) 30 助燃气(空气)流量/(mL/min) 300 补偿气(氮气)流量/(mL/min) 20 分流比 10:1 程序升温 初始柱温/℃ 180 保持时间/min 5 升温速度/(