YC_T 162-2011 烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法.docx

ICS 65.160 X 87 备案号：33243—2011 中 华 人 YH 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 162—2011 代替YC/T 162—2002 烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法 Tobacco and tobacco products—Determination of chloride— Continuous flow method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国 家 烟 草 专 卖 局 发 布 I YC/T 162-2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001 给出的规则起草。 本标准代替 YC/T 162-2002《烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法》。 本标准与 YC/T 162—2002相比，主要发生以下技术变化： ——修改480 nm 波长的滤光片为460 nm 滤光片进行测定； --改变了显色剂的配制方法； ——增加稀硝酸的配制方法； - - 修改了附录A, 在连续流动分析仪的反应模块上添加透析槽，调整了反应管路配置。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC 1)归口。 本标准起草单位：国家烟草质量监督检验中心、郑州烟草研究院、广东中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：王颖、张威、王洪波、孔浩辉、张优茂、刘惠民、唐纲岭、胡清源、魏步建。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ---—YC/T 162—2002。 1 YC/T 162—2011 烟草及烟草制品 氯的测定 连续流动法 1 范围 本标准规定了烟草及烟草制品中氯的连续流动测定方法。 本标准适用于烟草及烟草制品中氯的测定。 本方法测定烟草及烟草制品中氯的检出限为0.92 mg/L, 定量限为3.07 mg/L。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 用水萃取样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根，进而与三价铁反应形成络合物，反应产 物在460 nm 处进行比色测定。反应方程式如下： 2Cl-+Hg(SCN)? HgCl?+2SCN n SCN-+Fe3+—→Fe(SCN)3-n 注：用5%乙酸水溶液作为萃取液亦可得到相同的结果。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682 中一级水的规定。 4.1 硫氰酸汞，纯度99.0%。 4.2 硝酸铁，9水合硝酸铁[Fe(NO?)? ·9H?O], 纯度99 .0%。 4.3 浓硝酸，浓度为65%～68%(质量分数)。 4.4 氯化钠标准物质[GBW(E)060024c]。 4.5 Brij 35溶液(聚乙氧基月桂醚):称取250 g Brij 35 于3000 mL 烧杯中，精确至1 g,用量筒量取 1000mL 水，加入到烧杯中，混合均匀。 4.6 硫氰酸汞溶液：称取2.1 g 硫氰酸汞(4.1)于烧杯中，精确至0.1 g,加入甲醇溶解，转移至500 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在常温下避光保存，有效期为90 d。 4.7 硝酸铁溶液：称取101.0 g 硝酸铁(4.2)于烧杯中，精确至0.1 g,用量筒量取200 mL 水，加入到烧 杯中溶解。后用量筒量取15.8 mL 浓硝酸(4.3),加入到溶液中，混合均匀，将混合溶液转移至500 mL 容量瓶中，用水定容至刻度。该溶液在常温下保存，有效期为90 d。 4.8 显色剂：用量筒分别量取硫氰酸汞溶液(4.6)和硝酸铁溶液(4.7)各60 mL 于同一250 mL 容量瓶 中，用水定容至刻度，加入0.5 mL Brij 35溶液(4.5)。显色剂应在常温下避光保存，有效期为2 d。 2 YC/T 162—2011 4.9 硝酸溶液(0.22 mol/L): 用量筒量取16 mL 浓硝酸(4.3),用水稀释后，转入1000 mL 容量瓶中， 用水定容至刻度。 4.10 氯标准溶液 4.10.1 标准储备液(1000 mg/L, 以 Cl计) 称取1.648 g 干燥后的氯化钠标准物质(4.4)于烧