HG_T 5029-2016 钴钼硫化催化剂活性试验方法.docx

ICS 71.100.99 G 74 备案号：56390—2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5029—2016 钴钼硫化催化剂活性试验方法 Test method of activity for cobalt molybdenum curing uses catalyst 2016-10-22 发布 2017-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 (3) HG/T 5029—2016 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、江苏省产品质量监督检验研究院。 本标准主要起草人：钟立宏、耿宁、邱爱玲、陆建国、史志刚。 (5) HG/T 5029—2016 钴钼硫化催化剂活性试验方法 警告——本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含 H? 、N? 、CO、H?S) 对人体健康和安全具有 中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设 备等预防设施；本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责 任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了钴钼硫化催化剂活性试验方法。 本标准适用于以无机硫为活性组分，通过共沉淀法制备的钴钼硫化用催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 钴钼硫化催化剂与氢气发生反应生成硫化氢气体，其化学反应方程式如下： S+ H?→H?S 通过测定反应器出口硫的质量浓度来表征催化剂的活性。 4 试验装置 4.1 流程 钴钼硫化催化剂活性试验装置示意图见图1。 2 (6)HG/T 5029—2016 (6) 说明： 1-1,1-2 2-1.2-2-- 3-1.3-2 转子流量计； 反应器； 吸收瓶。 图 1 钴钼硫化催化剂活性试验装置示意图 4.2 主要性能 钴钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数见表1。 表 1 钴钼硫化催化剂活性试验装置主要性能参数 项 目 参 数 反应器中反应管规格/mm φ38×3 反应器等温区长度/mm ≥ 50 系统压力/Pa 常压 最高使用温度/℃ 450 平行性(绝对差值)/(g/m?) ≤ 1 复现性(绝对差值)/(g/m3) ≤ 2 反应器等温区长度的测定按附录A的规定。 4.3 校验 正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第 6章和第7章的规定。 5 采样 5.1 实验室样品 按GB/T 6678 的规定取得。 5.2 试样 取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，再用孔径为3.35 mm 和4.00mm 的试验筛(符合 GB/T 6003.1中 R40/3 系列)筛分。取粒度为3.35mm～4.00mm 的试样，按附录B 的规定测定其 HG/T 5029—2016 堆积密度。 5.3 试料 根据试样的堆积密度，称取30mL 对应质量的试料，精确至0.1g, 待用。 6 试验步骤 6.1 原料气 原料气(以体积分数计)由 一 氧化碳(28%～32%)、二氧化碳(6%～10%)、氢气(35%~ 65%)、氧气(应低于0 . 5%),其余为惰性气体组成。 6.2 试料的填装 在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板，将处理干净的瓷球(φ4 mm~φ6mm) 装入反应管 内，敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球上加一层不锈钢筛板，将催化剂试料(见 5.3)小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁使催化剂床层装填紧密，测量其催化剂床层装填高度。然后 加上一层不锈钢筛板，拧紧反应器螺帽，将反应器接入试验系统。 6.3 试漏 打开原料气总阀，向系统内通入原料气，并稳定在0. 1 MPa。 关闭系统进、出口阀门。如在 0.5h 内压力下降小于0.02 MPa,