YC_T 207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱、质谱联用法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：48466—2015 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 207—2014 代替 YC/T 207—2006 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法 De termination of solvent residuals on papers for cigarette— Headspace-gas chromatography/mass spectrometry 2014-12-24发布 2015-01-15实施 国家烟草专卖局 发 布 1 YC/T 207—2014 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法 1 范围 本标准规定了烟用纸张中溶剂残留(苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正 丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯、2-乙氧基乙 基乙酸酯、1-甲氧基-2-丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲 酯)的顶空-气相色谱/质谱联用测定方法；其他溶剂残留可参考使用。 本标准适用于卷烟条包装纸、盒包装纸、烟用接装纸、烟用内衬纸；其他烟用纸张可参考使用。 2 原理 在密闭容器中和一定温度下，试样中的溶剂残留物在气相和基质(液相或固相)之间达到平衡时，将 气相部分导入气相色谱/质谱仪进行分离鉴定，经基质校正后，测定试样中的溶剂残留量。 3 试剂和材料 警告——实验室内不应摆放相关挥发性有机化合物。实验人员应佩戴防护器具以保证安全。测试 废液收集后统一处置。 除特殊要求外，应使用分析纯级或以上试剂。 3.1 三乙酸甘油酯。 3.2 溶剂残留物标样 3.2.1 典型溶剂残留物标样 苯。 甲苯。 乙苯。 (邻、间、对)二甲苯。 苯乙烯。 甲醇。 乙醇。 异丙醇。 正丙醇。 0 正丁醇。 1 丙酮。 2 4-甲基-2-戊酮。 3 丁 酮 。 4 环己酮。 5 乙酸乙酯。 6 乙酸正丙酯。 2 YC/T 207—2014 7 乙酸正丁酯。 8 乙酸异丙酯。 9 2-乙氧基乙基乙酸酯。 0 1-甲氧基-2-丙醇。 1 1-乙氧基-2-丙醇。 2 2-乙氧基乙醇。 3 丁二酸二甲酯。 4 戊二酸二甲酯。 5 己二酸二甲酯。 3.2.2 其他溶剂残留标样 由烟用纸张试样的定性分析结果来确定。 3.3 标准溶液 3.3.1 混合标准储备液 根据检测试样中溶剂残留的定性分析结果，分别称取对应的溶剂残留物标样(3.2),溶解于三乙酸 甘油酯(3.1)中制备混合标准储备溶液。 典型溶剂混合标准储备液推荐配制方法：在100 mL 容量瓶中分别准确称取乙醇()、乙酸正 丙酯(6)、1-甲氧基-2-丙醇(0)、1-乙氧基-2-丙醇(1)、丁二酸二甲酯(3)、戊二 酸二甲酯(4)和己二酸二甲酯(5)各1000 mg, 苯()、甲苯()、乙苯() 邻-二甲苯()、间、对-二甲苯()、和苯乙烯()各15 mg, 甲醇()、异丙醇()、 正丙醇()、正丁醇(0)、丙酮(1)、4-甲基-2-戊酮(2)、丁酮(3)、环己酮 (4)、乙酸乙酯(5)、乙酸正丁酯(7)、乙酸异丙酯(8)、2-乙氧基乙基乙酸酯 (9)、2-乙氧基乙醇(2)各150 mg, 分别精确至0.1 mg, 以三乙酸甘油酯(3.1)定容，配制成 混合标准储备液。所配制的混合标准储备液中乙醇()、乙酸正丙酯(6)、1-甲氧基-2-丙醇 (0)、1-乙氧基-2-丙醇(1)、丁二酸二甲酯(3)、戊二酸二甲酯(4)和己二酸二 甲酯(5)的浓度为10 mg/mL, 苯()、甲苯()、乙苯()、邻-二甲苯()、 间、对-二甲苯()和苯乙烯()的浓度为0.15 mg/mL, 其他物质浓度为1.5 mg/mL。 该混合 标准储备液在-18℃条件下密封避光贮存，有效期6个月。 其他溶剂残留标样(3.2.2)根据实际情况配制标准储备液。 3.3.2 标准工作溶液 系列标准工作溶液应以三乙酸甘油酯(3.1)为溶剂，采用混合标准储备液稀释制备系列标准工作溶 液，该系列标准工作溶液至少配制5级，根据样品实际含量配制合适浓度。取用时放置于常温下，达到 常温后方可使用。 4 仪器及条件 4.1 静态顶空仪，仪器条件如下： —顶空瓶：20 mL; —样品环：3.0 mL; -——样品平衡温度：80℃; ——样品环温度：160℃; --—传输线温度：180℃; ——样品平衡时间：45.0 min; ——样品瓶加压压力