HG_T 4859-2015 常温氧硫化碳水解催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 G 75 备案号：50899—2015 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4859—2015 常温氧硫化碳水解催化剂 化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition for carbonyl sulfide hydrolyzed catalysts at room temperature 2015-07-29发布 2016-01-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4859-2015 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001 给出的规则起草。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、北京三聚环保新材料股份有限公司、华烁科技股份有限公 司、西安向阳航天材料股份有限公司、山东迅达化工集团有限公司。 本标准主要起草人：邱爱玲、倪雪梅、魏华、贾元山、胡文宾、孙国双、封超。 1 HG/T 4859—2015 常温氧硫化碳水解催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了常温氧硫化碳水解催化剂中氧化钾 (K?O)、 氧化铝 (Al?O? )、 氧化钠 (Na?O) 以 及烧失量质量分数的分析方法。 本标准适用于以氧化铝为载体、钾为主要活性组分的常温氧硫化碳水解催化剂。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 一般规定 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。 试验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的 规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 GB/T 6679 的规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40 g, 在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20 g, 继续研细至试样全部通过75μm 试 验 筛 ( 符 合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)。置于称量瓶中，于 120℃±5℃干燥至恒量。取出，放入干燥器内，冷却至室温，备用。 5 氧化钾 (K2O) 质量分数的测定 5.1 原理 在弱碱性溶液中，加入四苯硼酸钠，使钾离子生成四苯硼酸钾沉淀。加入适量的乙二胺四乙酸二 钠 (EDTA) 以排除阳离子的干扰。 5.2 试剂 5.2.1 四苯硼酸钠溶液：15 g/L. 5.2.2 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 溶液：40 g/L。 5.2.3 氢氧化钠溶液：400 g/L。 2 HG/T 4859—2015 5.2.4 四苯硼酸钠洗涤液：1.5 g/L。 5.2.5 酚酞指示液：5 g/L 乙醇溶液。 5.3 分析步骤 5.3.1 试料溶液的制备 称 取 2g～5g 试样，精确至0.0001g 。置于250mL 烧杯中，加入约150mL 水，水浴加热煮沸 30min 。 冷却至室温后，转移到250 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去最初 50 mL 滤液。 5.3.2 试料溶液的处理 量取25 mL 试料溶液，置于250 mL 烧瓶中，加入20mL 乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 溶 液 ( 含 阳离子较多时可加入40 mL), 加入2滴～3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量 1mL 。 于通风橱中缓慢加热煮沸15 min 后，放置冷却或用流水冷却至室温。若红色消失，再用氢氧 化钠溶液调至红色 5.3.3 沉淀及过滤 在不断搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1 mg 氧化钾加四苯硼酸钠溶液 0.5mL, 并过量约7mL, 继续搅拌1min, 静置15 min 以上。用倾滤法将沉淀过滤于