YB_T 4936-2021CN 锰铁、锰硅合金、金属锰铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和火....docx

ICS 77.100 CCS H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4936—2021 锰铁、锰硅合金、金属锰 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和 火焰原子吸收光谱法 Ferromanganese, ferromanganese-silicon and manganese metal—Determination of c opper content—BCO spectrophotometric method and flame atomic absorption spectrometric method 2021-12-02发布 2022-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4936—2021 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020 《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件由中国钢铁工业协会提出。 本文件由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC 318)归口。 本文件起草单位：交城义望铁合金有限责任公司、天津铁厂有限公司、青岛远诚创智科技有限公司、 内蒙古鄂尔多斯电力冶金集团股份有限公司、广东韶钢松山股份有限公司、河北津西国际贸易有限公司、 冶金工业信息标准研究院。 本文件主要起草人：刘宪彬、马晓燕、武文秀、褚振全、康国柱、梅忠、杨军朝、张典红、肖命冬、马宁、 吴红兵、李京霖、曾霞、李志东、曹文俊、崔玉文、余雷、王晶。 1 YB/T 4936—2021 锰铁、锰硅合金、金属锰 铜含量的测定 双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法 警告——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了采用双环己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铜含量。 本文件适用于锰铁、锰硅合金、金属锰中铜含量的测定。方法一测定范围(质量分数):0.0050%~ 0.25%,方法二测定范围(质量分数):0.0050%～0.25%。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T 4010 GB/T 6682 GB/T8170 铁合金化学分析用试样的采取和制备 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 28372 铁合金 取样和制样总则 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法一：双环己酮草酰二腙分光光度法 4.1 方法提要 以硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试料。用柠檬酸作掩蔽剂，调节溶液酸度至pH 值为8.9～9.5,加入适 量双环已酮草酰二腙(BCO) 试剂，与 Cu(Ⅱ)生成蓝色络合物，于分光光度计600nm 波长处测量吸光度， 计算铜量。 4.2 试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和至少符合 GB/T 6682 三级水规定的蒸馏水或 去离子水或与其纯度相当的水。 4.2.1 无水乙醇，约99.5%。 4.2.2 盐酸，p 约1.19 g/mL。 4.2.3 硝酸，p约1.42 g/mL。 2 YB/T 4936—2021 4.2.4 氢氟酸，p 约1.15 g/mL。 4.2.5 高氯酸，p 约1.67g/mL。 4.2.6 过氧化氢，p 约1. 13 g/mL。 4.2.7 氨水，p 约0.91g/mL。 4.2.8 乙醇溶液，1+1。 4.2.9 盐酸溶液，1+3。 4.2.10 氨水溶液，1+1。 4.2.11 柠檬酸溶液，200 g/L。 4.2.12 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液，pH 值约为9.2:称取54 g 氯化铵于500mL 烧杯中，加200 mL 水 溶解后，再加63 mL 氨水(见4.2.7),转移至1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 4.2.13 双环已酮草酰二腙(BCO 试剂)溶液，1.20 g/L: 称取1.20g 双环已酮草酰二腙于500 mL 烧杯 中，加入200mL 乙醇溶液(见4.2.8),在60℃以下加热溶解，冷却，将上清液转移至1000mL 试剂瓶中， 再加入300mL 乙醇溶液(见4.2.8),继续在60℃以下溶解完全，冷却，转移至同一1000mL 试剂瓶中， 以乙醇溶液(见4.2.8)稀释至刻度，混匀。 4.2.14 铜标准溶液 铜标准溶液，100μg/mL: 称取0.1000g 金属铜(wa≥