HG_T 4138-2010 稳定性同位素13C-尿素.docx

ICS 71.100.99 G 85 备案号：30128—201 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4138—2010 稳定性同位素13C-尿素 Stable isotope 13C labelled urea 2010-11-22发布 2011-03-01 实施 中华人民共和国工业与信息化部 发布 I HG/T 4138—2010 前 言 本标准依据 GB/T1.1 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》起草。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105) 归口。 本标准负责起草单位：上海化工研究院。 本标准主要起草人：杜晓宁、李良君、宋明鸣、赵诚、徐建飞。 本标准为首次发布。 1 HG/T 4138—2010 稳定性同位素13C-尿素 1 范围 本标准规定了稳定性同位素13C-尿素的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以 Ba13CO? 或13CO 为原料制得的13C 丰度大于95 atom%13C 的13C-尿素。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 696—2008 化学试剂 脲(尿素) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 20622—2006 稳定性同位素15N 无机标记化合物 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 同位素 isotope 具有相同质子数，不同中子数(或不同质量数)同一元素的不同核素互为同位素。 3.2 稳定性同位素 stable isotope 某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素。 4 符号与缩略语 4.1 同位素原子的表示： mA 其中 A 表示元素符号，m 表示该元素的同位素的相对原子质量。例如：13C 表示碳元素中质量数为 13的同位素碳原子。 4.2 13C 同位素丰度的单位表示：atom%13C 表示质量数为13的碳原子占全部碳原子的百分数，也可用缩略形式 at.%13C 表示。 5 要求 5.1 外观 白色晶状粉末。 5.2 技术指标 产品的技术指标应符合表1的要求。 2 HG/T 4138—2010 表 1 产品技术指标 项 目 指 标 优等品 合格品 丰度(13C)/at.%13C ≥ 98.0 95.0 产品含量，w/% ≥ 99.0 98.5 6 试验方法 本试验方法所用试剂、溶液除另有规定外，均应符合 GB/T 601 和 GB/T 603中规定要求，实验室 用水应符合 GB/T 6682 中三级水规格 6.1 外观 目视检测。 6.2 丰度的测定：质谱法 6.2.1 方法原理 13C-尿素样品与亚硝酸钠试剂反应生成13CO? 气体，将生成的13CO? 气体送入质谱计检测系统，用 质谱法测定其13C 丰度。 6.2.2 仪器和设备 通常实验室用仪器 气体同位素质谱计 要求仪器的真空度表观值不大于2×10-5Pa,仪器的分辨率不低于200。 样品转化真空系统 一套非定型的由机械真空泵和玻璃管道组成的真空系统(图略)。 进样连接器 用于质谱计和样品转化真空系统与样品转化单元的连接，见图1(a)。 (b)(a) (b) 1～3-— 10#标准磨口； 4,5——4 mm 旋塞阀。 图 1 双球反应管 与进样连接器一起接入真空系统，共同构成适用于待测固体样品与试剂反应生成可供质谱计检测 的气体的真空体系，生成可供质谱计检测的气体，见图1(b)。 6.2.3 试剂和材料 亚硝酸钠：分析纯； 硫酸溶液：6 mol/L; 工业乙醇； 液氮。 6.2.4 分析步骤 13CO2 气体的制备 称取2mg～3mg 试料，再称取等量亚硝酸钠2mg～3mg, 二者的质量比约1:1。将其放入双球 3 HG/T 4138—2010 反应管的直管底部，再在双球反应管的支管中加入1mL～2mL 硫酸溶液，用进样连接器接入样品转化 真空系统并抽真空，至溶液中溶解的空气被除去(用手触摸反应管的球泡部明显感觉温