HG_T 4213-2011 工业用三氯氧磷 铁含量的测定 分光光度法.docx

ICS 71.060.50 HGG 13 HG 备案号：34614 — 2012 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4213—2011 工业用三氯氧磷 铁含量的测定 分光光度法 Phosphorus oxychloride for industrial use-determination of iron content-spectrophotometric method 2 0 1 1 - 1 2 - 2 0 发 布 2012-07-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4213—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2000 给出的规则进行起草。 请注意本标准的某些内容有可能涉及专利，本标准的发布机构不应承担识别这些专利的责任。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(SAC/TC63/SC6) 归口。 本标准起草单位：锦西化工研究院。 本标准主要起草人：胡立明、李富荣、田友利、朱世昌。 1 HG/T 4213—2011 工业用三氯氧磷 铁含量的测定 分光光度法 1 范围 本标准规定了工业用三氯氧磷中铁含量测定的方法。 本标准适用于工业用三氯氧磷中铁含量大于或等于0.0001%的产品。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq GB/T 602—2002,ISO 6353-1:1982) GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq GB/T 603—2002,ISO 6353-1: 1982) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(mod GB/T 6682—2008,ISO 3696:1987) 3 方法原理 用抗坏血酸将试样溶液中的 Fe3+ 还原成 Fe2+, 在 pH 为4.5的缓冲溶液体系中，Fe2+ 与1,10-菲 啰啉反应生成橙红色络合物，用分光光度计在波长510 nm 处测定吸光度。 4 试剂和溶液 本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水或 相当纯度的水。 试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，均按GB/T 602 之规定制备。 4.1 氨水。 4.2 盐酸溶液：1+1。 4.3 抗坏血酸溶液：100 g/L。 称取10.0g 抗坏血酸，溶于水中，稀释至100 mL。 4.4 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH≈ 4.5。 4.5 铁标准溶液：0.1mg/mL。 4.6 铁标准溶液：0.01 mg/mL。 量取适量铁标准溶液(4.5),用水稀释10倍。该溶液使用前配制。 4.7 1,10-菲啰啉指示液：2.5 g/L。 5 仪器和设备 一般的实验室仪器和分光光度计。 6 分析步骤 安全提示：本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险 性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和 健康措施。 2 HG/T 4213—2011 6.1 标准曲线的绘制 6.1.1 标准比色液的配制 依次吸取0.0 mL 、1.0mL 、2.0mL 、4.0mL 、6.0mL 、8.0mL 铁标准溶液(4 . 6)分别置于六个 100mL 的容量瓶中，加水约至50 mL 。 用盐酸溶液调至溶液 pH 值为2～3,加入2 .5 mL 抗坏血酸溶 液、10.0 mL 乙酸- 乙酸钠缓冲溶液和5 mL1,10- 菲啰啉指示液，稀释至刻度，混匀。在室温下，放 置15 min。 6.1.2 吸光度的测定 用适宜的比色皿，于510 nm 处，用空白调整分光光度计零点，测定标准比色液吸光度。 6.1.3 绘制标准曲线 以100 mL 标准比色溶液中铁的含量(mg) 为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线或编制 一元线性回归方程。 6.2 试样溶液制备 吸取约6.0 mL 试样，置于已知质量的干燥的称量瓶或安培球中，立即盖严或封严称量(精确至 0.01g), 然后连同称量瓶或安培球放入盛有150mL 水的500mL 烧杯中，摇动，待称量瓶的盖打开或 安培球破碎，样品徐徐流出后，将烧杯放入15℃左右冷水中冷却，并间断轻轻摇动烧杯，水解30 min: 水解后用氨水调节 pH 值为4左右(用精密 pH 试纸检验),加热煮沸2 min 。 冷却至室温后移入 25