HG_T 3554-2013 氨合成催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99 号：41876—2013 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3554—2013 代替 HG/T 3554 2005 氨合成催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in ammonia synthesis catalyst 2013- 10- 17发布 2014-03-01 实施 发中华人民共和国工业和信息化部布 发 I HG/T 3554—2013 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 氨合成催化剂化学成分分析方法》。与 HG/T 3554 2005 相比， 除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了规范性引用文件的引用标准(2005年版的第2章，本版的第2章); 增加了用磨样机制备实验室试样的方法(本版的4.2); 修改了试液的制备方法(2005年版的 和 ,本版的 和 ); 修改了测定总铁质量分数的部分内容(2005年版的第5章，本版的第5章); 修改了原子吸收分光光度法测定氧化钙的标准曲线范围(2005 年版的9.4. 1,本版的 ); 修改了测定氧化钴质量分数的部分内容(2005年版的第18章，本版的第15章)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会(SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：南化集团研究院、福州大学化肥催化剂国家工程研究中心、湖北双雄催化剂有限 公司。 本标准主要起草人：贺艳、邱爱玲、詹瑛瑛、周志斌、孙雪玲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况： HG 1- 1430 1981 、HG/T 3554 1997 、HG/T 3554 2005。 1 HG/T 3554-2013 氨合成催化剂化学成分分析方法 安全提示：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所 有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了氨合成催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于氨合成催化剂及其他相同组分催化剂中的总铁(Fe)、 二价铁与三价铁比值(Fc2-/ Fc3-)、 氧化钾(K?O)、 氧化钙(CaO)、 氧化镁(MgO))、 三氧化二铝(Al?O?)、 二氧化硅(SiO?)、 二氧化钛 (TiO?)、 磷(P)、 氧化钡(BaO)、 四氧化三钴(Co?O?) 的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编制网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 HG/T 3550 氨合成催化剂 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。试 验中所用的标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 HG/T 3550 中的采样规定取得。 4.2 试样 将实验室样品混合均匀，用四分法分取约100g, 在钢白内砸碎研细。再用四分法分取约50g, 用玛 瑕研钵研细，使试样全部通过150μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列)或用四分法分取约 50g, 放入磨样机的钢臼内，开机3min 即可，将磨好的试样放入称量瓶中，置于干燥器内，备用。 注：粉碎试样所用的磨样机钢白内部应干燥、清洁、无锈斑，粉碎试样前应用少量试样研磨清洗钢臼三次。粉碎试 样的过程应尽量短，以减少试样暴露在空气中的时间。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 盐酸。 高氯酸。 盐酸溶液：2+98。 硝酸溶液：1+1。 2 HG/T 3554—2013 均匀。 硫磷混酸