HG 3253-2000 工业次磷酸钠.docx

83 中华人民共和国化工行业标准 工业次磷酸钠 Sodium hypophosphite for industrial use HG/T 3253—2000 代替HG/T 3253—1989 1 范圈 本标准规定了工业次磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存。 本标准适用于工业次磷酸钠。该产品主要用作化学镀镍，金属、非金属材料的表面金属化的还原剂， 以及制备其他次磷酸盐和化学试剂等。 分子式： NaH?PO? ·H?O 相对分子质量：105.99(按1997年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 1250—1989极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法(neq ISO 6685: 1982) GB/T 3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法(neq 6227: 1982) GB/T 6678—1986 化工产品采样总则 GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) 3 要求 3.1 外观：白色颗粒状晶体。 3.2 工业次磷酸钠应符合表1要求。 表1 要求 项 目 指 标 优等品 一等品 合格品 次磷酸钠(NaH?PO? · H?O)含量，% 99.0 98.0 98.0 亚磷酸钠(Na?HPO?)含量，% ≤ 0.5 0.8 1.0 钙(Ca)含量，% 0.02 0.05 0.08 铁(Fe)含量，% 0.0005 0.001 0.002 硫酸盐(以SO?计)含量，% 0.05 0.1 0.1 氯化物(以C1计)含量，% 0.03 0.06 0.1 pH值(5%水溶液) 5.5～8.5 国家石油和化学工业局2000-05-23批准 2000-12-01 实施 HG/T 3253—2000 84 4 试验方法 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、 GB/T 602 、GB/T 603规定制备。 安全提示：试验中所用试剂含腐蚀性的酸，操作时应小心，谨防溅到皮肤上。如溅到皮肤上，立刻用 大量水冲洗，严重者应治疗。 4.1 次磷酸钠含量的测定 4.1.1 方法提要 试样中的次磷酸根与已知过量的澳溶液反应，过量的澳与碘化钾定量反应生成碘，以淀粉作指示 剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。 4.1.2 试剂和材料 碘化钾溶液：200g/L, 只限于使用无色溶液。 硫酸溶液：1+9。 漠溶液 约0.1mol/L。 称取2.78g 溴酸钾和10g 澳化钾(精确至0.01g) 。用水溶解，转移到1000mL 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na?S?O?) 约0.1 mol/L。 淀粉指示液：5g/L (使用期为两周)。 4.1.3 分析步骤 称取约0.8g 试样(精确至0.0002g) 。 用水溶解，转移到250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 用移液管移取25mL 试验溶液置于500mL 碘量瓶中。再用移液管加入50mL 溴溶液，快速加入 10mL 硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，并缓缓摇匀。在暗处15～25℃放置1h。然后迅速加入10mL 碘 化钾溶液，盖紧瓶塞，水封，缓缓摇匀。10min 后，用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 至试验溶液变成浅黄色，加入2mL 淀粉指示液，并在大力摇动下继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。 同时进行空白试验。 4.1.4 分析结果的表述 以质量百分数表示的次磷酸钠(NaH?PO? ·H?O) 含量(X?) 按式(1)计算： 2 …… (1) 式中： c-— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L; V-— 滴定空白溶液消耗