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中华人民共和国化工行业标准
工业次磷酸钠
Sodium hypophosphite for industrial use
HG/T 3253—2000
代替HG/T 3253—1989
1 范圈
本标准规定了工业次磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签以及包装、运输、贮存。
本标准适用于工业次磷酸钠。该产品主要用作化学镀镍,金属、非金属材料的表面金属化的还原剂, 以及制备其他次磷酸盐和化学试剂等。
分子式: NaH?PO? ·H?O
相对分子质量:105.99(按1997年国际相对原子质量)
2 引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)
GB/T 1250—1989极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3049—1986化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲罗啉分光光度法(neq ISO 6685:
1982)
GB/T 3050—2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法(neq 6227:
1982)
GB/T 6678—1986 化工产品采样总则
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987)
3 要求
3.1 外观:白色颗粒状晶体。
3.2 工业次磷酸钠应符合表1要求。
表1 要求
项 目
指 标
优等品
一等品
合格品
次磷酸钠(NaH?PO? · H?O)含量,%
99.0
98.0
98.0
亚磷酸钠(Na?HPO?)含量,% ≤
0.5
0.8
1.0
钙(Ca)含量,%
0.02
0.05
0.08
铁(Fe)含量,%
0.0005
0.001
0.002
硫酸盐(以SO?计)含量,%
0.05
0.1
0.1
氯化物(以C1计)含量,%
0.03
0.06
0.1
pH值(5%水溶液)
5.5~8.5
国家石油和化学工业局2000-05-23批准 2000-12-01 实施
HG/T 3253—2000
84
4 试验方法
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 601、 GB/T 602 、GB/T 603规定制备。
安全提示:试验中所用试剂含腐蚀性的酸,操作时应小心,谨防溅到皮肤上。如溅到皮肤上,立刻用 大量水冲洗,严重者应治疗。
4.1 次磷酸钠含量的测定
4.1.1 方法提要
试样中的次磷酸根与已知过量的澳溶液反应,过量的澳与碘化钾定量反应生成碘,以淀粉作指示 剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。
4.1.2 试剂和材料
碘化钾溶液:200g/L, 只限于使用无色溶液。
硫酸溶液:1+9。
漠溶液 约0.1mol/L。
称取2.78g 溴酸钾和10g 澳化钾(精确至0.01g) 。用水溶解,转移到1000mL 容量瓶中,用水稀 释至刻度,摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na?S?O?) 约0.1 mol/L。
淀粉指示液:5g/L (使用期为两周)。
4.1.3 分析步骤
称取约0.8g 试样(精确至0.0002g) 。 用水溶解,转移到250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度, 摇匀。
用移液管移取25mL 试验溶液置于500mL 碘量瓶中。再用移液管加入50mL 溴溶液,快速加入 10mL 硫酸溶液,立即盖好瓶塞,水封,并缓缓摇匀。在暗处15~25℃放置1h。然后迅速加入10mL 碘 化钾溶液,盖紧瓶塞,水封,缓缓摇匀。10min 后,用少量水冲洗瓶塞,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 至试验溶液变成浅黄色,加入2mL 淀粉指示液,并在大力摇动下继续滴定至溶液蓝色消失即为终点。
同时进行空白试验。
4.1.4 分析结果的表述
以质量百分数表示的次磷酸钠(NaH?PO? ·H?O) 含量(X?) 按式(1)计算:
2 …… (1)
式中: c-— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;
V-— 滴定空白溶液消耗
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