HG_T 4322-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定.docx

ICS 71.040.40 ICS 71.040.40 G 76 备案号：37848—2013 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4322—2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物 中硅酸盐的测定 Industrial circulating cooling water-Determination of undissolved material in silicate for sludge and corrosion products 2012- 11-07发布 2013-03-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 4322—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草 本标准由中国石油和化学工业联合会提出 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5) 归口。 本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、深圳市华测检测有限公司、中国石油化工股份有限 公司北京北化院燕山分院。 本标准主要起草人：朱传俊、郭冰、白莹、胡艳华、李琳。 1 HG/T 4322—2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定 警告：本标准所使用的强酸、强碱具有腐蚀性，使用时应避免吸入或接触皮肤。溅到身上应立即用 大量水冲洗，严重时应立即就医。 1 范围 本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐(以 SiO? 计)的测定方法。 本标准适用于工业循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 603—2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982) GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(mod,ISO 3696:1987) GB/T 14637—2007 工业循环冷却水及水垢中铜、锌的测定原子吸收光谱法(neq ISO 8288: 1986) HG/T 3530 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的采取和制备 HG/T 3531 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定 3 方法提要 试样用酸分解后，硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁、铝、钙等不溶性化合物一起经过 滤、洗涤、灼烧至恒重等步骤，得到酸不溶物。将酸不溶物用无水碳酸钠在高温下熔融，冷却后溶于水 中。硅酸盐与钼酸盐反应生成硅钼黄(硅钼杂多酸),硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，采 用分光光度法测定其中硅酸盐(以 SiO? 计)含量。 4 试剂和材料 4.1 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合 GB/T 6682 三级水的 规定。 4.2 试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备 4.3 盐酸。 4.4 硝 酸 。 4.5 高氯酸。 4.6 硝酸溶液：1+99。 4.7 盐酸溶液：1+1。 4.8 草酸溶液(H?C?O? ·2H?O):100 g/L。 4.9 钼酸铵 [ (NH4)?Mo?O?4 ·4H?O] 溶液：75 g/L。 4.10 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(CioH?NO?S) 溶液：2.5 g/L 。 称取0.5g 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50 mL 含 2 HG/T 4322—2012 有 1 g 亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g 亚硫酸氢钠的100mL 水中，用水稀释至200mL, 混匀 若有浑浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。 4.11 二氧化硅标准贮备液：1 mL 含0.1 mg SiO? . 4.12 二氧化硅标准溶液：1mL 含0.01 mg SiO?。移取5.00mL 二氧化硅标准贮备液，置于50mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。 5 仪器、设备 5.1 高温炉：0℃~1600℃。 5.2 温度控制器：0℃~1500℃。 5.3 瓷坩埚：20 mL～30 mL。 5.4 分光光度计：带有厚度为1 cm 的吸收池。 5.5 具塞比色管：50 mL. 6 试样溶液