NB_T 12005-2016CN 煤直接液化残渣组分分析 快速溶剂萃取法.docx

ICS 71.040.40 D 21 NB 中华人民共和国能源行业标准 NB/T 12005—2016 煤直接液化残渣组分分析 快速溶剂萃取法 Determination of constituents in direct coal liquefaction residue— Accelerated solvent extract 2016-01-07发布 2016-06-01 实施 国 家 能 源 局 发 布 I NB/T 12005—2016 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009 《标准化工作导则》给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由中国神华煤制油化工有限公司提出。 本标准由能源行业煤制燃料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国神华煤制油化工有限公司上海研究院。 本标准主要起草人：姜元博、向春兰、高山松、李克健、杨葛灵、章序文、王洪学、邹云冲。 本标准为首次发布。 1 NB/T 12005—2016 煤直接液化残渣组分分析 快速溶剂萃取法 1 范围 本标准规定了采用快速溶剂萃取仪测定煤直接液化残渣液化油、沥青烯和前沥青烯的方法。 本标准适用于煤直接液化残渣的组分分析。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 23251-2009 煤化工用煤技术导则 3 术语 GB/T 23251—2009 界定的下列术语适用于本标准。 3.1 液化油 liquefied oil 煤炭直接液化产物中可溶于正己烷的组分。 3.2 沥青烯 asphaltene 煤炭直接液化产物中不溶于正己烷而溶于甲苯的组分。 3.3 前沥青烯 preasphaltene 煤炭直接液化产物中不溶于甲苯而溶于四氢呋喃的组分。 4 方法概要 将粉碎并筛分后的煤直接液化残渣置于快速溶剂萃取仪的萃取池中，分别用正己烷、甲苯、四氢 呋喃萃取，分别将正己烷、甲苯、四氢呋喃不溶物干燥至质量恒定，根据干燥后不溶物的质量，分别 计算出正己烷、甲苯、四氢呋喃不溶物的质量分数。 5 试剂和材料 安全警示：本方法所用溶剂均易燃且具有一定的毒性，试验必须在通风橱内进行。 5.1 滤纸筒：孔径30μm～50μm,φ25mm×60mm, 或与所用萃取池配套使用的规格。 5.2 称量瓶：中40 mm×145 mm,或与滤纸筒配套使用。 5.3 脱脂棉。 5.4 氮气：纯度不小于99.999%。 5.5 正己烷：分析纯。 2 NB/T 12005—2016 5.6 甲苯：分析纯。 5.7 四氢呋喃：分析纯。 5.8 石英砂：分析纯。 5.9 纤维滤膜：更28 mm, 片状或与萃取池配套规格。 6 仪器与设备 6.1 鼓风干燥箱：控温范围50℃~200℃,控温精度：±1℃。 6.2 分析天平：感量为0.1 mg。 6.3 干燥器. 6.4 研磨钵. 6.5 标准筛：孔径212 μm。 6.6 快速溶剂萃取仪：由溶剂瓶、泵、气路、加热炉、不锈钢萃取池和收集瓶等构成，可实现在一 定温度和压力下利用溶剂萃取固体或半固体样品的设备。加热炉的温度：40℃~200℃,控温精度： ±5℃。萃取池压力：1.03 MPa±0.14MPa。 不锈钢萃取池：66mL,φ28 mm×85 mm。 收集瓶： 250 mL。 7 试验准备 7.1 残渣样品在测定前要研磨并筛分至粒径0.2mm。 7.2 称量约10g 石英砂置于滤纸筒内，加约0.5 g 脱脂棉后一起放到称量瓶中，然后将其放入 108℃~112℃的鼓风干燥箱中进行干燥至少6h, 取出称量瓶，置于干燥器中冷却至室温，称量，然 后进行干燥并每1h 称重一次，直到最后两次称量结果不超过0.0020g。 以最后一次称量的质量为结 果计算的依据，此质量记为m1。 8 操作步骤 安全警示：本方法所用溶剂均易燃且具有一定的毒性，试验必须在通风橱内进行。 8.1 一般萃取步骤 8.1.1 样品称量 取出质量已恒定的滤纸筒中的脱脂棉，称取一定量混合均匀的样品(精确至0.0001g), 放入滤 纸筒中，将脱脂棉置于滤纸筒的上部。 8.1.2 样品萃取 在快速溶剂萃取池底部加一片纤维滤膜，放入滤纸筒，在萃取池上部再加一片纤维滤膜。然后设 置萃取条件如表1所示。 8.1.3 干燥恒重 萃取结束后停止快速溶剂萃取仪，待萃取池冷却后将其移出，取出滤纸筒，放人称量瓶中， 一起 放入鼓风干燥箱中干燥至少6 h(108℃~112℃),