HG_T 3543-2014 天然气转化催化剂化学成分分析方法.docx

ICS 71.100.99：47138—2014 ICS 71.100.99 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3543—2014 代替 HG/T 3543—2006 天然气转化催化剂化学成分分析方法 Analytical method of chemical composition in natural gas reforming catalyst 2014- 10-29发布 2015-04-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 I HG/T 3543—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准代替 HG/T 3543-2006 《天然气转化催化剂化学成分分析方法》,与 HG/T 3543-2006 相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了氧化钙的测定方法(见7,2006年版的7); ——增加了硫质量分数的测定(见13)。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会 (SAC/TC63/SC10) 归口。 本标准起草单位：西南化工研究设计院有限公司、昊成(成都)科技有限公司、南化集团研究 院、江西核工业兴中新材料有限公司。 本标准主要起草人：刘毅、李泽军、张恒、曾昭岷。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ZBG75005—88 、HG/T 3543- 1988 、HG/T 3543—2006。 1 HG/T 3543—2014 天然气转化催化剂化学成分分析方法 警告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有 可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 1 范围 本标准规定了天然气转化催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于天然气转化催化剂中氧化镍、三氧化二铝、氧化钙、三氧化二镧、二氧化硅、三氧 化二铁、氧化钾、氧化钠、烧失量以及硫质量分数的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2273.1 天然气一段转化催化剂 HG/T 2273.2 天然气二段转化催化剂 HG/T 2273.3 天然气二段转化热保护剂 3 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 规定的三级水。试 验中所用的标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 603 的规 定制备。 4 采样 4.1 实验室样品 按 HG/T 2273.1、HG/T 2273.2及 HG/T 2273.3 中的采样规定取得。 4.2 试样 将适量实验室样品(4.1)混合均匀，用四分法分取约40g, 在瓷研钵内破碎研细。再用四分法 分取约20g, 继续研细，使试样全部通过125μm 试验筛(符合 GB/T 6003.1中 R40/3 系列)。置于 称量瓶中，于105℃~110℃干燥2h。 然后置于干燥器内，冷却至室温，备用。 4.3 试料溶液的制备 4.3.1 试剂 无水碳酸钠。 硼酸。 混合熔剂：称取2g 无水碳酸钠和3g 硼酸，研细混匀。 盐酸溶液：1+1。 4.3.2 仪器 铂坩埚(附盖):容积为30 mL～50mL。 2 HG/T 3543—2014 4.3.3 操作步骤 称取试样(4.2)约0.5g, 精确至0.0001g (若试样镍含量过高或难熔，可酌情减少称样量)。 置于盛有4g 混合熔剂()的铂坩埚中，用铂丝搅匀，覆盖1g 混合熔剂后加盖，放入高温炉 中，在200℃保持10min, 然后升温至950℃熔融2h。 取出铂坩埚，冷却后置于250mL 烧杯中，加25mL 盐酸()和130mL 水加热浸取，待 熔融物全部溶解后，冷至室温，移入250mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。 5 氧化镍 (NiO) 质量分数的测定：乙二胺四乙酸二钠 (EDTA) 滴定法 5.1 原理 在 pH 值为5～6的溶液中，以氟化钠掩蔽铝和镧，加入过量 EDTA 标准滴定溶液使镍离子完全 络合，以二甲酚橙为指示剂，用