HG 3303-1990 【强改推】三氯杀螨砜原药.docx

1136 %(m/m) %(m/m) 中华人民共和国专业标准 ZB G25015—90 三 氯 杀 螨 砜 原 药 1 主题内容与适用范围 本标准规定了三氯杀螨砜原药的技术要求、检验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存条件。 本标准适用于由三氯苯、氯磺酸、 一氯苯为主要原料经酰化、缩合、精制制得的三氯杀螨砜原药。 有效成分：三氯杀螨砜 化学名称：2,4,45-四氯二苯砜 分子式：Ci?H?Cl?O?S 结构式： 相对分子质量：356.06(1987年国际原子量) 2 引用标准 GB 1600 农药水分测定方法 GB 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：浅黄色或黄色细颗粒状固体。 3.2 三氯杀螨砜原药还应符合下列指标要求： 指 标 名 称 指 标 优 级 品 一 级 品 三氯杀螨砜含量 ≥ 94.0 90.0 水分 ≤ 0.4 0.5 酸度(以H?SO?计) ≤ 0.1 0.1 4 检验方法 4.1 三氯杀螨砜含量测定 中华人民共和国化学工业部1990-04-11批准 1991-01- 01实施 ZB G25015—90 1137 4.1.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以正二十六烷作内标物，在SE-30柱上，使用带氢焰离子化检测器的气相色 谱仪，对三氯杀螨砜进行分离和定量。 4.1.2 试剂和溶液 a. 三氯甲烷(GB 682); b. 三氯杀螨砜标准样品：已知含量； c. 固定液：SE-30; d. 载体：Chromosorb W-Hp 180～250μm(60～80 目); e. 内标物：正二十六烷； f. 内标溶液：称取0.480g 正二十六烷(色谱分析无干扰杂质)于200mL容量瓶中，用三氯甲烷溶 解并稀释至刻度、摇匀。 4.1.3 仪器 a. 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； b. 记录仪或气相色谱数据处理机； c. 色谱柱：长1m 内径3mm 不锈钢柱； d. 柱填充物：5%SE-30/Chromosorb W-Hp 180～250μm; e. 微量进样器：10μL。 4.1.4 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取0.20gSE-30 固定液于250mL 烧杯中，加入适量(约22mL) 三氯甲烷使其完全溶解，倒入4.0g 载体，轻轻振荡，使之混合均匀，溶液挥发近干后，置于110℃烘箱中烘2h。 色谱柱的填充 将洁净的色谱柱入口端连一小漏斗，出口端塞裹纱布，用橡皮管同真空泵相连。开启真空泵，从漏斗 处分批加入烘干的填充物，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在柱两端塞以经硅烷化处 理的玻璃棉。 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与色谱仪的气化室相连接，出口端暂不接检测器，以20mL/min 的载气流速，将柱 温逐步升至260℃并在此温度下至少老化48 h。 4.1.5 色谱操作条件 温度 a. 柱温：230℃; b. 检测温度：250℃; c. 气化温度：250℃。 气体流速 a. 载气(氮气):60mL/min; b. 氢气：36mL/min; c. 空气：300mL/min; d. 进样量：0.8μL。 保留时间 a. 三氯杀螨砜为7 min; b. 正二十六烷为10.5 min。 ZB G25015-90 1138 三氯杀螨砜色谱分离图 1一溶剂；2—三氯杀螨砜；3—正二十六烷 上述色谱条件系色谱仪典型操作参数。在采用本标准时，可根据不同的气相色谱仪，对上述参数作 适当调整，以期获得最佳结果。 4.1.6 测定步骤 标样溶液的制备 称取三氯杀螨砜标准样品0.1g (精确至0.0002g) 于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入25mL 内标液，摇匀。 试样溶液的制备 称取约含0.1g (精确至0.0002g) 三氯杀螨砜的试样于25mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入 25mL 内标溶液，摇匀。 试样测定 在选定条件下，待仪器稳定后，用微量进样器按下列次序进样分析： 标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。 进样量为0.8μL。两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中，三氯杀螨砜与内标物的峰面积比之 差，除以其平均值应不大于1.0%,否则需重复进样。 计算 分别计算两针试样溶液及试样前后两针标样溶液的峰面积比，试样中三氯杀螨砜质量百分含量，X? 按式(1)计算： ……………………………………… (1) 式中： ?-—试样溶液中三氯杀螨