HG 3387-1999 1-萘胺-4-磺酸钠行业标准.docx

3 中华人民共和国化工行业标准 1-萘胺-4-磺酸钠 1-Naphthylamine-4-Sulfonic Acid Sodium Salt HG/T 3387—1999 代替HG/T 3387—1980 1 范围 本标准规定了1-萘胺-4-磺酸钠的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮 存等要求。 本标准适用于由1-萘胺经磺化而制得的1-萘胺-4-磺酸钠。该产品主要用于偶氮染料的中间体。 结构式： 分子式：C??H?O?NSNa 相对分子质量：245.23(按1995年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 603-88 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 1250—89 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 2381—94 染料中不溶物含量的测定方法 GB/T 6682—92 分析试验室用水规格和试验方法(neq ISO 3696:1987) GB/T 9722—88 化学试剂 液相色谱法通则 3 要求 1-萘胺-4-磺酸钠的质量应符合表1要求。 表 1 1-萘胺-4-磺酸钠的质量要求 指 标 名 称 指 标 优 等 品 一 等 品 外 观 灰白色结晶 总氨基值，% ≥ 75.0 74.0 1-萘胺含量，% ≤ 0.02 0.02 水不溶物，% ≤ 0.1 0.2 国家石油和化学工业局1999-04-20批准 2000-04-01 实施 HG/T 3387- 1999 4 采样 从每批产品中按10%桶采样，小批量时不得少于3桶。采样时用探管探取包括上、中、下三部分的 样品，采样总量不得少于200g。将采取的样品研细并混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色 广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、等级、批号和采样日期， 一瓶供检验， 一瓶用石蜡 密封，保存备查。 5 试验方法 除另有说明，本标准所用试剂均指分析纯试剂；水应符合 GB/T 6682 中三级水规格。本标准中所 需标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601 、GB/T 603 中的有关规定制备。 5.1 外观的测定 采用目视测定。 5.2 总氨基值的测定 5.2.1 试剂和溶液 盐酸溶液：1+1(体积比); 淀粉碘化钾试纸：按GB/T 603 的规定制备； 亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO?)=0. 1 mol/L,按GB/T 601规定配制与标定，但终点判定用淀 粉-碘化钾试纸。 5.2.2 测定步骤 称取1-萘胺-4-磺酸钠试样约8g(精确至0.0002g) 于600 mL 烧杯中，加40～60℃的蒸馏水200 mL 使之溶解，冷却至室温后移入500mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。用移液管吸取50 mL 上述 溶液注入盛有900mL 蒸馏水的1L 烧杯中，加热至30～35℃,在不断搅拌下用0.1mol/L 的亚硝酸钠 标准滴定溶液滴定。滴定时很快一次性加入所需量的95%左右的亚硝酸钠标准滴定溶液，搅拌1～2min 后，迅速一次性加入1+1盐酸溶液40mL,然后继续以0.1 mol/L 的亚硝酸钠标准滴定溶液滴定，直至 滴定试液使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，搅拌5min后用同样方法试验，若试液仍对淀粉碘化钾试纸呈微 蓝色即为终点。在同样条件下，做一空白试验。 5.2.3 分析结果的表述 以质量百分数表示的1-萘胺-4-磺酸钠的含量 X 按式(1)计算： ( 1) 式中：c--—亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; V——滴定试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL; Vo——空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积，mL; m-—- 1-萘胺-4-磺酸钠试样的质量，g; 0.2452-—-与1.00mL亚硝酸钠标准滴定溶液[c(NaNO?)=1.000 mol/L]相当的以克表示的1-萘胺- 4-磺酸钠的质量。 两次平行测定结果之差应不大于0.3%。取其算术平均值做为测定结果。 5.3 1-萘胺含量的测定 5.3.1 方法提要 采用反相液相色谱法，以1-萘酚为内标物，用内标法进行定量以求得1-萘胺含量。 5.3.2 仪器装置和固定相 液相色谱仪； 输液泵：流量范围0.