工业碳酸钠的测定方法.pptxVIP

第1页/共23页工业碳酸钠的测定方法第2页/共23页项目目的1、了解工业碳酸钠测定方法的主题内容和适用范围2、了解工业碳酸钠的产品分类3、了解工业碳酸钠测定方法的技术要求和标准4、掌握各测定标准的试验方法第3页/共23页主题内容与适用范围1、本标准适用于以工业盐或天然碱为原料，由氨碱法、联碱法或其他方法制得的工业碳酸钠。2、该产品主要用于化工、玻璃、冶金、造纸、印染、合成洗涤剂、石油化工等工业。 第4页/共23页产品分类工业碳酸钠分为三种类别：1、Ⅰ类为特种工业用重质碳酸钠。适用于制造显象管玻壳、浮法玻璃、光学玻璃等。2、Ⅱ类为一般工业盐及天然碱为原料生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠。3、Ⅲ类为硫酸钠型卤水盐为原料联碱法生产的工业碳酸钠。包括轻质碳酸钠和重质碳酸钠 第5页/共23页技术要求1、外观：Ⅰ类为白色细小颗粒。Ⅱ、Ⅲ类轻质碳酸钠为白色结晶粉末，重质碳酸钠为白色细小颗粒。2、 工业碳酸钠应符合下表要求：表格 第6页/共23页指标项目指 标 I类Ⅱ类 Ⅲ类优等品优等品一等品合格品优等品一等品合格品总碱量（以Na2CO3，计）,% ≥99.299.298.898.099.198.898.0氯化物(以NaCl计)含量,% ≤0.500.700.901.200.700.901.20铁(Fe)含量,% ≤0.0040.0040.0060.0100.0040.0060.010硫酸盐(以SO4计)含量,% ≤0.030.03（1)-----水不溶物含量,% ≤0.040.040.100.150.040.100.15烧失量（2),% ≤0.80.81.01.30.81.01.3堆积密度（3),g/mL ≥0.850.900.900.900.900.900.90粒度（3)，180μm 筛余物,% ≥1.18mm ≤ 75.070.065.060.070.065.060.02.0------第7页/共23页试验方法1、本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB 6682中规定的三级水。2、试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601,GB 602,GB 603之规定制备。3、各检验方法总碱量测定（重点）氯化物含量测定铁含量测定碳酸盐含量测定第8页/共23页一、总碱量的测定（重点）采用国标《工业用碳酸钠— 总碱量的测定— 滴定法》。1、 方法提要 以澳甲酚绿一甲基红混合液为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量。2 、试剂和材料.（1） 盐酸标准滴定溶液：c (HCl）约lmol/L;（2）澳甲酚绿—甲基红混合指示液。3 、仪器、设备.（1） 称量瓶：30mm X 25mm；或瓷柑涡：容量30mL第9页/共23页4、分析步骤（1）称取约1. 7g试样，置于已恒重的称量瓶或瓷柑竭中，移入烘箱或高温炉内，在250-270℃下烘至0恒重 ，精确至0. 0002g。（2）将试料倒入锥形瓶中，再准确称量称量瓶或瓷增竭的质量。两次称量之差为试料的质量。（3）用50mL水溶解试料，加10滴澳甲酚绿一甲基红混合指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。（4）煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色。（5）同时做空白试验。第10页/共23页5、计算总碱量（以Na2CO3计）X（%）按式（1）计算： X=(c*V*0.05300)/m*100=(5.300*c*V)/m?? （1） 式中c——盐酸标准溶液的浓度，mol/L；V——滴定消耗盐酸标准溶液的体积，ml；m——试样质量，g；0.05300——与1.00ml盐酸溶液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的碳酸钠的质量，g；两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为测定结果。第11页/共23页二、氯化物的测定（一）、汞量法1、原理：在微酸性溶液中，用强电离的硝酸汞标准溶液将氯离子转化成弱电离的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼指示剂与过量的Hg2+生成紫红色络合物来判断终点。第12页/共23页2、试剂和材料硝酸(GB 626）溶液；1+1；硝酸（GB 626)溶液：1+7； 氢氧化钠（GB 629）溶液：40g/L;硝酸汞标准滴定溶液： [c[1/2Hg(NO3)2·H2O]约为0.05mol/L。澳酚蓝（HG 3-1224）指示液：lg/L;二苯偶氮碳酞饼指示液：59／L。3、仪器、设备微量滴定管：分度值为0.01或0. 02mL,第13页/共23页4、测定步骤（1）称量约2g试样，精确到0.01g，置于250ml锥形瓶中，加40ml水和2滴溴酚蓝指示液，滴加1+1硝酸溶液中和试样至黄色后，再滴加氢氧化钠溶液至溶液呈蓝色，再用1+7硝酸溶液调到溶液恰呈黄色并过量2-3滴（2）加1ml二苯偶氮碳酰肼指示液，用硝酸汞标准溶液