磷酸的电位滴定实验报告.docVIP

上海应用技术大学 实 验 报 告 课程名称 分析化学实验B 实验项目 磷酸的电位滴定 姓名 学号 班级（课程序号） 组别 同组者 实验日期 指导教师 成绩 100 磷酸的电位滴定 一、实验目的 1.掌握电位滴定的方法及确定化学计量点的方法。 2.学会用电位滴定法测定弱酸的pKa。 二、实验原理 在以NaOH滴定H3PO4时，将饱和甘汞电极及玻璃电极插入待测溶液中，使之组成原电池。由于玻璃薄膜上的阳离子能与溶液中的H+产生离子交换而产生电势，因而称玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，当NaOH溶液不断滴入试液中，溶液H+的活度随着改变，电池的电势也不断变化。以滴定体积VNaOH为横坐标，相应的溶液的pH为纵坐标，绘制NaOH滴定H3PO4的滴定曲线，曲线上呈现出两个滴定突跃，以“三切线法”作图，可以较准确地确定两个突跃范围内各自的滴定终点。 三、仪器和试剂 仪器： 自动电位滴定仪，电磁搅拌器，搅拌子，移液管，烧杯 试剂： pH=6.86标准缓冲溶液，pH=4.00标准缓冲溶液，NaOH标准溶液（0.1mol/L），磷酸样品溶液（0.1mol/L） 四、操作步骤 1、校准pH计。 2、精密吸取磷酸样品溶液10.00 ml，置于100ml烧杯中，加蒸馏水10 ml，插入复合电极。用NaOH标准溶液滴定，测量pH。在接近化学计量点时（即加入NaOH溶液引起溶液的pH值变化逐渐变大），每次加入的NaOH溶液体积减小，在化学计量点前后每加入一滴（约0.05 ml）NaOH溶液记录一个pH值。以每次加入体积相等为好，便于数据处理。继续滴定至过了第二个化学计量点为止。 电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点的一种分析方法。 五、注意事项? 1．安装仪器、滴定过程中搅拌溶液时，要防止碰破电极。? 2．滴定剂加入后，要充分搅拌溶液，停止时再测定pH值，以得到稳定的读数。 3．在化学计量点前后，每次加入体积以相等为好，这样在数据处理时较为方便。? 4．滴定过程中尽量少用蒸馏水冲洗，防止溶液过度稀释突跃不明显。? 5．用电极测定碱溶液时，速度要快，测完后要将电极置于水中复原。 六、数据处理 （1）按pH-V，?pH?/?V-V法作图及按?2pH?/?V2-V法作图，确定计量点，并计算H3PO4的准确浓度。? （2）由pH-V曲线找出第一个化学计量点的半中和点的pH值，以及第一个化学计量点到第二个化学计量点间的半中和点的pH值，确定出H3PO4的pKal和pKa2。计算H3PO4的Kal和Ka2。 第一个半中和点为6 第二个半中和殿10 Ka1=6.9*10^-3 Ka2=6.2*10^-8 准确浓度 0.0998mol/L 思考题 在实验中应该注意哪些方面去提高实验的准确性？ 仪器自身的准确性；在操作过程中出现的偶然误差。 为什么会出现多个滴定突跃点？ 磷酸是三元弱酸，分步电离。 用氢氧化钠滴定时，第一化学计量点和第二化学计量点所消耗的氢氧化钠的体积理应相等，为什么实际情况中并不相等？ 因为磷酸是弱酸，在滴定的过程中还会发生水解，在溶液酸度值不同时，水解的程度不一样。一级电离会抑制二级电离的发生。