实验三熔点和沸点的测定.pptVIP

第一页，共十一页，2022年，8月28日 沸点测定的原理 液态有机物受热时，其蒸气压随温度升高而增大，当它的蒸气压与外界压力相等时，液态物质沸腾，此时的温度即为该液态有机物在此外界压力下的沸点。 纯液体有机物在一定压力下具有一定的沸点，沸程很短，一般不超过1℃~2℃。可以通过沸点的测定来鉴别有机物的纯度，但是，共沸混合物，它们也有一定的沸点。 测定沸点有两种方法：(1)常量法，以常压蒸馏装置进行测定。(2)微量法，以测定熔点装置来进行测定。本实验采用微量法。 第二页，共十一页，2022年，8月28日 实验仪器 毛细管，测熔管，沸点管。 肉桂酸，未知固体化合物。 丙酮，乙醇，水，环己醇，未知化合物。 操作步骤 毛细管熔点测定装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。 第三页，共十一页，2022年，8月28日 装 置 毛细管熔点测定 第四页，共十一页，2022年，8月28日 a． 样品的干燥和研磨b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm）c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/minf． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔）g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。 第五页，共十一页，2022年，8月28日 熔点法校正温度计 标准样品 熔点（℃） 标准样品 熔点（℃） 水-冰 0 苯甲酸 112.4 a-萘胺 50 尿素 135 二苯胺 53 二苯基羟基乙酸 151 对二氯苯 53 水杨酸 159 苯甲酸苄酯 71 对苯二酚 173~174 萘 80.55 3,5-二硝基苯甲酸 205 间二硝基苯 90.02 蒽 216.2~216.4 二苯乙二酮 95~96 酚酞 262~263 乙酰苯胺 114.3 蒽醌 286（升华） 第六页，共十一页，2022年，8月28日 显微熔点测定法(微量熔点测定法) 用显微熔点测定仪或精密显微熔点测定仪测定熔点，其实质是在显微镜下观察熔化过程。显微熔点仪的仪器型号较多，但共同特点是使用样品量少(不大于0.1 mg)，可观察晶体在加热过程中的变化情况，能测量的样品熔点范围为室温至300℃。 具体操作如下：在干净且干燥的载玻片上放微量晶粒并盖一片载玻片，放在加热台上。调节反光镜、物镜和日镜，使显微镜焦点对准样品，开启加热器，先快速后慢速加热，温度欲升至熔点时，控制温度上升的速度为1～2℃／min，当样品结晶棱角开始变圆时，表示熔化已开始，结晶形状完全消失表示已完全熔化。可以看到样品变化的全过程。如结晶的失水、多晶的变化及分解。测完后停止加热，稍冷，用镊子移走载玻片，将铜板盖放在加热台上，可快速冷却，以便再次测试。 第七页，共十一页，2022年，8月28日 显微熔点测定仪的示意图 第八页，共十一页，2022年，8月28日