《冬虫夏草中有机氟化物的检测》.pdfVIP

ICS 2 C 团 体 标 准 T/DGAS XXX—2023 冬虫夏草中有机氟化物的检测 Determination of organic fluoride inCordyceps sinensis （征求意见稿） XXXX - XX- XX 发布 XXXX - XX- XX 实施 东莞市标准化协会 发布 T/DGAS XXX-2023 冬虫夏草中有机氟化物的检测 1 范围 本标准规定了冬虫夏草中有机氟化物的检测方法。 本标准适用于冬虫夏草中有机氟化物的检测。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于 本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 《中华人民共和国药典》2020 年版四部 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 冬虫夏草 冬虫夏草为麦角菌科真菌冬虫夏草菌Cordyceps sinensis (Berk.) Sacc.寄生在蝙蝠蛾科昆 虫幼虫上的子座和幼虫尸体的干燥复合体。子座出土、孢子未发散时挖取，除去似纤维状的附着物 及杂质，晒干或低温干燥。 3.2 有机氟化物 有机氟化合物是有机化合物分子中与碳原子连接的氢被氟取代的一类有机化合物。 4 原理和方法 有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏后被碱性溶液吸收生成无机氟化物，在酸性条件下，无机氟化 物与茜素氟蓝、硝酸亚铈结合成蓝紫色螯合物。 5 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的一级水。 5.1 试剂 5.1.1 氢氧化钠。 5.1.2 盐酸。 5.1.3 茜素氟蓝。 5.1.4 醋酸钠。 5.1.5 醋酸。 1 T/DGAS XXX-2023 5.1.6 硝酸亚铈。 5.1.7 硝酸。 5.1.8 盐酸羟胺。 5.2 试剂配制 5.2.1 0.01 mol/L 氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠0.2 g 于烧杯中，加水溶解，冷却至室温后，稀 释至500 mL，摇匀，即得。 5.2.2 稀盐酸：取盐酸23.4 mL，加水稀释至100 mL，即得。 5.2.3 1.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1.2 g 于烧杯中，加水溶解，冷却至室温后，稀释至100 mL，摇匀，即得。 5.2.4 茜素氟蓝试液：取茜素氟蓝19 mg，加1.2%氢氧化钠溶液1.25 mL，加水80 mL 与醋酸钠25 mg，用稀盐酸调节pH 值为5.4，用水稀释至100 mL，摇匀，即得。 5.2.5 稀醋酸：取冰醋酸6 mL，加水稀释至100 mL，摇匀，即得。 5.2.6 12%醋酸钠的稀醋酸溶液：称取醋酸钠1.2 g，加稀醋酸溶解，并稀释至10 mL，摇匀，即 得。 5.2.7 硝酸亚铈试液：取硝酸亚铈44 mg，加水10 mL 溶解，加硝酸20 μL 与盐酸羟胺10 mg，加 水稀释至200 mL，摇匀，即得。 6 仪器和设备 6.1 粉碎机：粉碎粒径小于1 mm。 6.2 分析天平：感量为0.1 mg。 6.3 pH 计：精度为0.01。 6.4 石英玻璃燃烧瓶：500 mL。 7 分析步骤 7.1 供试品溶液制备 取冬虫夏草约2 g，于粉碎机中粉碎，称取样品粉末约50 mg，照氧瓶燃烧法（《中国药典》2020 年版四部通则0703）进行有机破坏，用水20 mL 与0.01 mol/L 氢氧化钠溶液6.5 mL 为吸收液，待 燃烧完毕后，充分振摇