4透射电子成像(2).pptxVIP

第四章透射电子显微镜; 透射电子显微镜（简称透射电镜）是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高辨率、高放大倍数的电子光学仪器。 ; 它由电子光学系统（镜筒），电源和控制系统（包括电子枪高压电源，透镜电源，控制线路电源等）和真空系统三部分组成。 镜筒是显微镜放大成像的核心部分，它的光学原理与透射型式的光学显微镜 十分相似。 ; 透射电镜具有分辨率高（可以达到1?）的特点，它能够在原子和分子尺度直接观察材料的内部结构； 能方便地研究材料内部的相组成分布以及晶体中的位错、层错、晶界和空位团等缺陷，是研究材料微观组织结构的有力工具。 透射电镜同时可实现电子衍射分析，如配置X射线能谱、电子能损谱还可测定微区成分。 ;先认识一下透射电镜的图像;准球形金纳米粒子的TEM图像;金纳米线;纳米金－二氧化钛核壳结构;核壳结构Ru@Pt纳米粒子TEM图; 样品a、b的TEM图a纳米钛酸管，b管内铂颗料;方块形的银纳米粒子;银纳米线;4.1透射电子成像 ; 由于电子穿透能力弱，样品必须很薄，大约2nm左右。透过样品的电子束强度取决于样品微区的厚度、平均原子序数和晶体结构的差别，经过物镜聚焦放大后形成一幅反映样品微观特征的高分辨的透射电子像。 ;4.2 样品制备 ;（1） 塑料一级复型 　 这是最简单的一种表面复型，用预先配制好的塑料溶液在已浸蚀好的金相试样表面上直接浇铸而成。;（2） 碳一级复型 　 碳一级复型又叫直接碳复型，它是在已制备好的试样表面上直接蒸发沉积碳膜制成。它克服了塑料一级复型分辨率较低和电子束照射下分解等缺点，具有分辨率高，稳定等优点。 缺点是操作麻烦。 ;(3)塑料－碳二级复型 这是普遍使用的技术，它兼有塑料一级复型和碳一级复型的优点。 上述三种均为表面复型，缺点是仅供观察分析材料的表面形貌，不能提供材料内部组织结构的资料。 ;(4)?? 抽取复型 　　　抽取复型又叫萃取复型，是利用一种薄膜，把经过深浸蚀的试样表面一些第二相粒子粘附下来，它在??型膜上的分布保持不变。 所以抽取复型可以观察材料中第二相粒子的形状、大小、分布和物相。 ;（5）氧化物复型 铝及其合金可以利用其表面经阳极氧化生成的致密的三氧化二铝来制备复型，这叫做氧化物复型。 ;（6）? 支持膜制备 如果样品很薄或样品为粉末（颗粒），不能直接用样品铜网来承载，则需要在样品铜网上预先粘附一层连续的、很薄的支持膜（约0.2nm的厚度），把样品铜网孔复盖，保证粉末不从网孔上漏掉。 使用的支持膜有塑料支持膜，塑料一碳支持膜和碳支持膜。 ; 粉末样品制备的成败关键取决于能否使其均匀分散到支持膜上，通常用超声波搅拌器搅拌成悬浮溶液，再滴到粘附有支持膜的样品铜网上，静止干燥后即可使用。 ??? ;4.3 透射电镜的结构; 图10.1　透射显微镜构造原理和光路 ;4.3.1电子光学系统 整个电子光学系统完全置于显微镜筒之内，自上而下顺序排列着：电子枪、聚光镜、试样室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、观察屏、照相机构等装置。; 其中: 电子枪、聚光镜等组成照明部分； 试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成 成象部分； 观察室、观察屏、照相装置（有的还设有电视装置）等组成显象部分； ; 从结构上看，它非常类似于透射式光学显微镜，只不过用电子枪代替了可见光光源，用电磁透镜代替光学透镜，在涂有荧光粉的观察屏上成像，而不是在毛玻璃上成像。 ; 从光路图上看二者是十分类似，即从光源或电子枪发出的光线或电子束，被聚光镜会聚在所观察的试样上，通过物镜将试样成中间像，再经目镜或投影镜把像呈现在毛玻璃或观察屏上。 ;4.3.1.1照明部分 （1）阴极（灯丝，一般用0.03~0.1毫米的钨丝做成V或Y形状。在真空中通电加热，当温度达到2400℃时（约一安培电流），钨丝表面电子获得大于逸出功的能量便开始发射。温度愈高发射电子的数目愈多，注意温度应小于钨丝熔点。 ; 由于V或Y形钨丝尖端的温度最高，所以发射区域是钨丝尖端处很小的表面。 目前分析电镜多备有六硼化镧低逸出功材料做的灯丝，以备需高亮度观察时使用。 ;? (2)阳极： 从阴极发射出来的电子动能较小，远不能满足电镜成像的要求，必须给予加速以获得所需要的足够大的动能,