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扫描电镜试验汇报
一 试验目的
1 理解扫描电镜的发展,原理,应用范围。
2 初步掌握扫描电镜的使用及其注意事项。
二 试验仪器及样品
JEOL扫描电镜;硫酸钙晶须。
三 试验原理
扫描电镜,全称为扫描电子显微镜,英文为scanning electron microscope(SEM),是一种用于观测物体表面构造的电子光学仪器。
1 扫描电镜的原理
扫描电子显微镜的制造是根据电子与物质的互相作用。当一束高能的人射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特性x射线和持续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同步,也可产生电子-空穴对、晶格振动 (声子)、电子振荡 (等离子体)。如对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息;对X射线的采集,可得到物质化学成分的信息。扫描电镜的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品,在样品表面激发出次级电子,次级电子的多少与电子束入射角有关,也就是说与样品的表面构造有关,次级电子由探测体搜集,并在那里被闪烁器转变为光信号,再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度,显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象,反应了标本的表面构造。
扫描电镜的构造
(1)镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几种nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同步激发出多种信号。
(2)电子信号的搜集与处理系统 在样品室中,扫描电子束与样品发生互相作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸取电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中,最重要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面如下几纳米至几十纳米的区域,其产生率重要取决于样品的形貌和成分。一般所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器的探头是一种闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最终被送到显像管的栅极。
(3)电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由摄影机拍照记录。显像管有两个,一种用来观测,辨别率较低,是长余辉的管子;另一种用来摄影记录,辨别率较高,是短余辉的管子。
(4)真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵构成。电源系统供应各部件所需的特定的电源。
扫描电镜的用途
扫描电镜最基本的功能是对多种固体样品表面进行高辨别形貌观测。大景深图像是扫描电镜观测的特色,例如:生物学,植物学,地质学,冶金学等等。观测可以是一种样品的表面,也可以是一种切开的面,或是一种断面。冶金学家已兴奋地直接看到原始的或磨损的表面。可以很以便地研究氧化物表面,晶体的生长或腐蚀的缺陷。它首先可更直接地检查纸,纺织品,自然的或制备过的木头的细微构造,生物学家可用它研究小的易碎样品的构造。例如:花粉颗粒,硅藻和昆虫。另首先,它可以拍出与样品表面对应的立体感强的照片。扫描电子显微镜对于固体材料的研究应用非常广泛,没有任何一种仪器可以和其相提并论。对于固体材料的全面特性的描述,扫描电子显微镜是至关重要的。
四 试验环节
1 样品处理,扫描电镜的样品必须干燥,无腐蚀性,无挥发性,有导电性。
2 仪器抽真空。
3 把样品放进样品台
4 scan1下调整亮度,对比度。
5 scan2下观测模式。
6 scan3时清晰可见。
7 scan4显示最佳状态。
8 Freeze保留样品。
五 试验成果
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