2023年扫描电镜实验报告.docxVIP

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扫描电镜试验汇报 姓名:xxx 专业:xxx 学号:xxxxxxxx 一、试验目的 1. 理解扫描电镜的构造及工作原理; 2. 学习扫描电镜的样品制备; 3. 学习扫描电镜的操作; 3. 运用扫描电镜对铝粉的形貌进行观测。 二、试验原理 扫描电镜原理是由电子枪发射并通过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生多种物理信号,通过检测、视频放大和信号处理,在荧光屏上获得能反应样品表面多种特性的扫描图像。扫描电镜由下列五部分构成,重要作用简介如下: 1.电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件构成。为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽量小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式:一般热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高辨别本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐层聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其辨别率就越高。扫描电镜一般有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入多种信号探测器。为了减少电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。 2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。 3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生多种物理信号、有二次电子、背散射电子、特性X射线、阴极荧光和透射电子。不一样的物理信号要用不一样类型的检测系统。它大体可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。 4. 真空系统。镜筒和样品室处在高真空下,它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空,约20分钟后由分子涡轮泵抽真空,约几分钟后就能到达高真空度。此时才能放试样进行测试,在放试样或更换灯丝时,阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开,这样保持镜筒部分真空不被破坏。 5. 电源系统。其由稳压、稳流及对应的安全保护电路所构成,提供扫描电镜各部分所需要的电源。 三、试验环节 1.开机准备 (1)启动电子交流稳压器,电压指示应为220V,启动冷却循环水装置电源开关。 (2)启动试样室真空开关,启动试样室准备状态开头。 (3)启动控制柜电源开关。 2. 样品处理 在样品台上粘上少许的导电胶,用棉签粘取少许干燥的固体样品后涂在导电胶上,然后清除多出未粘在导电胶上的粉末。由于本样品为铝粉,导电性能好,故不需要喷金。 3.工作程序 (1)启动试样室进气阀控制开关放真空,将样品放入样品室后将试样室进气阀控制开关关闭抽真空; (2)打动工作软件,加高压至5KV(不导电试样); (3)将图象选区调为全屏 View; (4)调整显示屏对比度(CONTRAST)、亮度(BRIGHTNESS)至合适位置; (5)调整聚焦旋钮至图象清晰; (6)放大图像选区至高倍状态; (7)消去X方向和Y方向的象散; (8)选择合适的扫描速率(SCAN RATE)观测图象; (9)根据所需规定进行观测和拍照(Freeze); (10)作好试验记录及仪器使用记录。 四、试验成果分析 图1给出了我们小组拍的铝粉的扫描电镜照片。 dcba d c b a 图1 铝粉的扫描电镜图 图1中a到d放大倍数一次增大,依次为100倍、3000倍、3500倍和4500倍。从中可以看出样品中的铝粉颗粒分布不均匀,且颗粒较大。值得注意的是该样品的扫描电镜图都很清晰,展现明亮的象,这是由于导电性好,二次电子产额较高,尤其在颗粒的边缘。 五、试验体会 扫描电镜能直接观测样品的表面构造,制样措施简朴,取样后可不做任何变化来观测表面形貌。样品可在样品室中作三维空间的平移和旋转,放大倍数可在大范围内持续可调,富有立体感,景深长,视野范围很大,辨别能力高,可对样品进行综合分析和动态观测,可通过调整图像衬度观测到清晰图像。 在实际操作时,要拍出好品质的电镜图有诸多技巧,这个需要我们在实际操作中不停积累经验。

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