EJ_T 1231.2-2008重铀酸盐中杂质分析方法 第2部分：磷酸根的测定 磷钼蓝分光光度法.pdf

ICS 27. 120. 30EJF 46备案号：23559-2008中华人民共和国核行业标准EJ/T1231.2—2008重铀酸盐中杂质分析方法第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光光度法Test method for analysis of impurity in diuranatePart 2:Determination of phosphate by phoshocomolybdenumblue spectrophotometry2008—03-17发布2008-10—01实施国防科学技术工业委员会发布 EJ/T 1231.2—2008前言EJ/T1231《重铀酸盐中杂质的分析方法》分为以下4个部分：第1部分：二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法：第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光光度法：第3部分：硫酸根的测定硫酸锁比浊法：第4部分：氟和氨的测定离子选择性电极法。本部分为EJ/T1231的第2部分。本部分由中国核工业集团公司提出。本部分由核工业标准化研究所归口。本部分起草单位：核工业北京化工冶金研究院。本部分主要起草人：孙浩波、曹淑琴。 EJ/T 1231.2—2008重铀酸盐中杂质的分析方法第2部分：磷酸根的测定磷钼蓝分光光度法1范围本部分规定了重轴酸盐中磷酸根测定的方法提要、试剂、仪器与设备、分析步骤和方法的精密度。本部分适用于重铀酸盐中磷酸根的测定。称样量为0.1g重轴酸盐时，磷酸根的测定范围为0.15%~9%。4mg二氧化硅、6mg铁（IⅡI）、400mg氟离子、4.5mg储和碑对测定无干扰。2方法提要用硝酸溶解试料，在酸性溶波中，磷酸根与钼酸铵作用，生成可溶性磷钼杂多酸黄色络合物，在催化剂存在下，用抗坏血酸将磷钼黄还原为磷钼蓝络合物，于波长700nm处进行分光光度法测定。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和燕增水或去离子水或相当纯度的水。3.1硝酸（HNOs），p（HNO）约1.42g/nL。3.2过氧化氢（H0:），质量分数为30%。3.3氢氟酸（HF），p（HF）约1.18g/mL3.4硫酸溶液，体积分数为500nL/L。3.5铂酸铵落液，质量浓度为50g/L。称取50g钼酸铵［(NH）Mo:0z·4H,0)于1000mL烧杯中，溶于500L热水(50℃～60℃)中，过滤，稀释至1000叫，忙存于聚乙烯瓶中。3.6抗坏血酸溶液，质量浓度为10g/L.称取1g抗坏血酸于100aL烧杯中，加水溶解，稀释至100=L，贮存于试剂瓶中。3.7硝酸秘溶液，质量浓度为17g/L。称取5g氧化铋，加入15mL硝酸(3.1)，溶解后，转入500乱容量瓶，用1mo1/硝酸稀释至刻度。3.8硫代硫酸钠溶液，质量浓度为80g/L。称取40g硫代硫酸钠于500L烧杯中，加水溶解，稀释至500mL，贮存于试剂瓶中。3.9亚硫酸钠溶液，质量浓度为50g/L。称取25g亚硫酸钠于500mL烧杯中，加水溶解，稀释至500nL，贮存于试剂瓶中。3.10磷标准溶液：p（P）=100μg/mL。于水，转移至1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。3.11磷工作标准溶液：p（P）=10μg/mL。准确移取磷标准溶液(3.10)10=L于100mL容盐瓶中，用水稀释至刻度。4仪器与设备4. 1分光光度计，波长范围：180～860nm。4.2分析天平，分度值0.1mg。4.32分度吸量管，容量1nL、2mL、5mL、10nL，4. 4单标线容量瓶，容量25nL、50mL。4.5可控温电热板，分度值1℃。5试样 EJ/T 1231. 22008试样粒径应小于0.149mm，用25mm的称量瓶于（105±5）℃温度烘2h（试样厚度不超过5m），保存于干燥器中。6分析步疆6.1标准曲线绘制6.1.1用分度吸量管（4.3）准确移取0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0磷工作标准溶液(3.11)，分别置于50容量瓶（4.4）中，加入2.5mL硫股落激（3.4）、5钼酸铵落液（3.5）(边据边加)、1mL硝酸铭溶液（3.7）、3mL抗坏血酸溶液（3.6）（边掘边加），稀释至刻度，掘勾，放置15min，6.1.2在分光光度计（4.1）上，用1cm比色Ⅲ，以试剂空白为参比，于波长700nm处，测量其吸光度。6.1.3以磷的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6.2试料用分析天平（4.2）称取0.1g（精确至0.0001g）重轴酸盐试样（5）作为试料。6.3空白实验除不加试料外，按试料分析的步骤做空白实验，6.4试料分析6.4.1将试料（6.2）置于100nL烧杯中。加入3mL～5nL硝酸（3.1），5滴过氧化氢（3.2），待剧烈反应停止后，加入5滴氢氟酸（3.3），在电热板（4.5)上加热溶解，蒸至近干，取下冷却。6.4.2用少