JBT 9548.1-1999铁铬铝合金化学分析方法 库仑法测定碳量.pdf

中华人民共和国机械行业标准铁铬铝合金化学分析方法JB/T 9548.1 --1999库仑法测定碳量Methods for chemical analysis of iron-chromium-aluminium alloys代替 ZBK14003.1—88Coulombic method for the determination of carbon content范围本标准规定了库仑法测定铁铬铝合金中碳量的方法。本标准适用于铁铬铝合金中碳量的测定。测定范围：0.01%~0.20%。2方法提要试料在氧气流中经高温燃烧生成二氧化碳，同时以氧气作载气送人给定pH值的高氯酸钡溶液中吸收，此时溶液的pH值发生变化。同时用带有恒定电量的脉冲电流对吸收溶液进行电解，使其回复到原始pH值。以计数器记录脉冲数，此脉冲数与碳量成正比，从而可计算碳的百分含量。3 试剂与仪器3.1高氯酸钡。3.2碳酸钡。3.3氯化钠。3.4 异丙醇。3.5还原铁粉。3.6锡粒。·3.7硝酸银溶液（50 g/L）。3.8吸收液：称取25g高氯酸钡（3.1）溶于500ml水中，加10ml异丙醇（3.4），混匀。3.9阳板溶液：称取100g高氯酸钡（3.1）溶解于水。加人少量碳酸钡（3.2），移人500ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。3.10参比溶液：称取5g高氯酸钡（3.1）和3g氯化钠（3.3），共同溶解于100ml水中后，加人数滴硝酸银溶液（3.7），加热至60~70℃，冷却后用上面的澄清溶液，沉淀不必滤去。3.11助熔剂：还原铁粉（3.5）+锡粒（3.6）（1+1）。3.12仪器：库仑定碳仪。4分析步骤4.1　试料称取试料1.000g，精确至0.001g。国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01 实施40 JB/T 9548.1 --.19994.2空白试验随同试料做空白试验。4.3 测定4.3.1按仪器说明书要求通氧气并调节其流量，接通高频感应炉电源，预热30‘min，开动计数器（电解）开关，利用电位计调整吸收液pH为9.0~9.5。用标准样品验证仪器确实达到正常使用状态。4.3.2将试料置于经高温灼烧过的埚中，加入适量助熔剂，将埚送人燃烧管中，按下振荡开关，同时开动测量单元上的测量计数器。试料开始燃烧，二氧化碳被带人吸收池，电位计指针偏转，计数器开始计数，3min后电位计指针回到零点，计数停止，分析终止（指示灯亮），读出计数器.上的数值，注：如无定碳用高频感应电炉。可用普通高温管式炉代替。5 分析结果的计算按式（1）计算碳的百分含量C(%)=(A-B)sx 100.式中：A计数器读数;mB-空白值读数;S———仪器的灵敏度（0.5x10-‘ g）;—试料的质量，g。m允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表 1%碳含允许差0.010~0.0500.0050.050~0.1000.0100.100~0.2000.015+1