DZ 0064.19-1993地下水质检验方法 催化极谱法 测定铜.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准地下水质检验方法DZ/T 0064.19—93催化极谱法测定铜1 主题内容与适用范围本标准规定了催化极谱法测定铜的方法。本标准适用于地下水中铜的测定。最低检测量为0.1μg，测量范为0.001～2.0mg/L地下水中一般常见元素不干扰测定，但锡及大于0.1mg的砷、铋、钳对测定产生正干扰，可加入氮基乙酸予以抑制（大的砷可经样品浓缩加热分解，或使其氧化为五价砷，而不干扰测定。若锡盐过高，在样品加热处理时，加入氢溴酸使其挥发）。向溶液中加入抗坏血酸后，可将三价铁和四价钛还原成低价雨不干扰测定。一般地下水中这些离子的浓度，均达不到干扰的程度，可不予考虑。有机质干扰严重，所有样品均需消化处理。2方法提要在硫酸介质中，铜与硫氰酸钾生成[Cu(CNS)2-]电活性络合物，吸附于滴汞阴极表面，产生一个灵度较高的络合吸附波，峰电位在一0.45V(对 SCE)处。3仪器3.1极谱仪。3.2三电极（滴汞、饱和甘汞、铂丝）。4 试剂4.1 高酸(HCIO,),p=1.67g/mL,优级纯。4.2 硝酸(HNO:),p=1.42g/mL,优级纯。4.3硫酸溶液（1+1）。4.4抗坏血酸溶液（100g/L），现用现配。4.5氨基乙酸溶液（100g/L）。4.6 硫氰酸钾溶液(10g/L)。4.7铜标准贮备溶液：称取金属（光谱纯）1.0000g，置于100mL烧杯中，加硝酸溶液（1+1）10ml.溶解，蒸干并赶尽硝酸，再加盐酸溶液（1十1)5mL溶解干物。然后以亚沸蒸溜水定容至1000mL。该溶液1mL含 1.0mg铜。4.8钢标准溶液：移取铜标准贮备溶液（4.7)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0μg铜。5 分析步骤5.1样品分析5.1.1移取pH≤2的硝酸酸化水样100.0mL于150mL烧杯中，加高氯酸（4.1)3滴及硝酸（4.2)数中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施53 DZ/T 0064.19--93滴，在低温电热板上加热蒸发至小体积，以少量亚沸蒸馏水吹洗杯壁，继续加热冒烟至尽。取下稍冷，加硫酸溶液（4.3）2.5mL，再加热溶解，然后移入10mL比色管中。5.1.2加抗坏血酸溶液（4.4)0.5mL，氨基乙酸溶液（4.5)0.5mL，硫酸钾溶液（4.6)1mL，用亚沸蒸馏水定容至10mL（每加一种试剂均镭摇匀）。将溶液倒入10mL电解池中，插入三电极（3.2），于起始电位一0.30V处，进行阴极化导数部分扫描，记录峰电流值。5.2 空白试验移取100.0mL.亚沸蒸馏水代替试样，按5.1步骤进行。5.3标准曲线的绘制准确移取铜标准（4.8)0.0.10·5.00μg于一系列10mL比色管中，加硫酸溶液(4.3)2.5mL，以下步骤按5.1进行。以铜浓度对峰电流值绘制标准曲线。6 分析结果的计算依下式计算铜的质量浓度：Cu(mg/L) =一从标准曲线上查得的铜量,μg,式中:m-V.取水样体积,mL。7精密度和准确度同一实验室测定铜离子含量为0.087mg/L的水样12次，其标准偏差为 0.005,相对标准偏差为5.75%。回收率为90%~～114%。54 DZ/T 0064.19--93附录A标准的有关说明(参考件)A1在本方法中，温度对测定影响较大，波高随温度的增高而增高。当溶液温度高于30℃时，波高又开始下降。测量时较适宜的温度为20～30℃。最好有恒温设备，保持测定时的温度一致。附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部辽宁省中心实验室负责起草。本标推主要起草人王裕宣、彭仕宣。55