DZ 0064.70-1993地下水质检验方法 重铬酸盐氧化法 测定化学需氧量.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.70-93地下水质检验方法重铬酸盐氧化法测定化学需氧量主题内容与适用范围本标准规定了重铬酸盐氧化法测定化学需氧量的方法。本标准适用于污染严重的地下水中化学需氧量的测定。测定结果以氧的质量浓度表示。测定范围为4～500mg/LCOD。2方法提要在煮沸的硫酸溶液中，大多数有机物能被重铬酸钾所氧化。用二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液作指示剂，以硫酸亚铁铵溶液回滴剩余的重铬酸钾。重铬酸钾在煮沸的强酸溶液中，对有机物的氧化虽比高锰酸钾法完全，但对某些有机物仍难以完全氧化，因此，须加入银盐（硫酸盐)作催化剂，以增强重铬酸钾的氧化作用。水样中的氯离子因能和硫酸银形成不溶性的氯化银沉淀，使硫酸银失去其作用，可先加入硫酸汞，使氯离子与高汞离子形成难以电离的氯化高汞而消除氯离子对测定的影响。3仪器3.1回流装置24mm或29mm标准磨口的500mL烧瓶，配以同规格标准磨口的200mm或300mm的球形冷凝器。4 试剂4.1硫酸汞（固体）。4.2重铬酸钾标准溶液[c(--K,CrzO,）=0.25mo1/L]：称取在105℃烘2h并在干燥器中冷却的重铬酸钾(K,Cr20,)12.258g溶于蒸馏水中，溶液移人1000mL容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。后摇匀使用。4.4二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液：称取二氮杂菲1.49g和硫酸亚铁（FeSO.·7H.O)0.695g共溶于蒸馏水中，稀释至100mL，摇勾。溶液保存在棕色瓶中。4. 5 硫酸亚铁铵溶液[c(FeSO,(NH),SO,)=0. 1mol/L]。4.5.1配制：称取硫酸亚铁铵LFeSO,(NH),SO.·6H,O}39.2g溶于硫酸溶液（3%)中，并用硫酸溶液(3%)稀释至1000mL，摇匀。4.5.2标定：吸取重铬酸钾标准溶液（4.2)10.0mL于三角瓶中，加入蒸馏水100mL，硫酸（o二1.84g/mL)10mL，摇勾。待试液冷却后，加入三氮杂菲-硫酸亚铁混含溶液（4.4)2滴，用硫酸亚铁铵溶液（4.5)滴定到试液颜色由绿色突变为红褐色，即为滴定终点。记录硫酸亚铁铵溶液所用去的毫升数（V）。4.5.3按式1)计算硫酸亚铁铵溶液的浓度：c[FeSO,(NH,)SO,]=2.5(1).中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准1993-10-01实施193 DZ/T 0064.70--93式中:c(FeSO,(NH),SO]--硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L滴定消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。5分析步骤5.1吸取水样20.0mL于500mL的磨口三角瓶中，加人硫酸汞（4.1)0.2g，动试液使硫酸汞溶解，加入重铬酸钾标准溶液（4.2)10.0mL及数粒小玻璃珠。将三角瓶接上冷凝器，从冷凝器上口缓缓加入硫酸银溶液（4.3)30mL，边加边摇动试液。将三角瓶置于电炉上，回流加热2h，取下，待试液稍冷后，用少基蒸馏水冲洗冷凝器内壁，取下冷凝器，加蒸馏水80mL，摇勾。在冷却的试液中加二氮杂菲-硫酸亚铁混合溶液（4.4)2滴，用硫酸亚铁铵溶液（4.5)滴定至试液颜色由绿色突变红褐色为滴定终点。记录硫酸亚铁铵溶液所用去的毫升数（V1）。5.2 空白试验另取20ml.不含有机物的蒸馏水代替水样，按5.1分析步骤测定空白中硫酸亚铁铵溶液滴定所用去的毫升数(V2）。6分析结果的计算按式（2)计算化学需氧量：(2)式中C—一硫酸亚铁铵溶液的浓度，mol/L;一所取水样的体积，mL，8-一与1.00mI.硫酸亚铁铵溶液[c（FeSO（NH）,SO）=1.000mol/I.J相当的以毫克表示的氧的质量。7精密度和准确度用基准试剂配制邻苯二甲酸氢钾216.6mg/1.的溶液，此溶液的化学需氧盐为250mg/L。取此溶液按分析步骤作8份平行测定，其平均氧化率为98.1%，批内标准偏差为8.5mg/L，相对标准偏差为3.5%.附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部上海市中心实验室负责起草。本标准主要起草人管品馨。194