HJ 1020-2019土壤和沉积物 石油烃（C6-C9）的测定 吹扫捕集 气相色谱法.pdf

HJ中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1020—2019土壤和沉积物石油烃（C6一Cg）的测定吹扫捕集/气相色谱法Soil and sediment-Determination of petroleum hydrocarbons (Cg-C）Purge and trap /gas chromatography2019-05-12发布2019-09-01实施生态环境部发布 HJ1020—2019中华人民共和国生态环境部公告2019年第15号为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护生态环境，保障人体健康，规范生态环境监测工作，现批准《地块士壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》等六项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下，、（地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》（H1019—2019)：二、（土境和沉积物石油烃（C—C，）的测定吹扫插集/气相色谱法》（HJ1020—2019)；三、（土壤和沉积物石油烃（Cio-C）的测定气相色谱法》（HJ1021—2019)；四、土壤和沉积物苯氧段酸类农药的测定高效液相色谱法》（HJ1022一2019）：五、《土壤和沉积物1023—2019):六、（土壤和沉积物铜、锋、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491一2019)。以上标准自2019年9月1日起实施，由中国环境出版集团出版，标准内容可在生态环境部网站(/hjbhbz/)查询],自以上标准实施之日起，《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》（HJ491—2009）废止：《土境质量铜、锌的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17138—1997）和《土壤质量镍的测定火焰原子吸收分光光度法》（GB/T17139一1997）在相应的环境质量标准和污染物排放（控制）标准实施中停止执行。特此公告。生态环境部2019年5月12日 HJ 1020—201911质量保证和质量控制11.1空白试验11.1.1实验室空白每20个样品或每批次（少于20个样品/批）至少分析一个实验室空白实验室空白测定结果应低于方法检出限。11.1.2全程序空白每批样品至少采集一个全程序空白。全程序空白测定结果应低于方法检出限。11.2校准工作曲线的相关系数应≥0.999。每分析20个样品或每批次（少于20个样品/批）进行一次校准，校准点测定值的相对误差应在土15%以内，当校准时石油烃（C—C，）的保留时间窗与建立工作曲线时石油烃（C一Cg）的保留时间窗不一致时，需重新按8.2.1确定保留时间窗。11.3平行样每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少分析一个平行样，平行样测定结果的相对偏差应≤25%11.4祥品加标每20个样品或每批次（少于20个样品/批）应至少分析-个样品加标样，加标样中石油烃（CC，）和4-溴氟苯的加标回收率应在50%~130%。12废物处理实验中产生的废液和废物应分类收集，并做好相应标识，委托有资质的单位进行处理。13注意事项13.1吹扫捕集系统中不得使用聚四氟乙烯以外的塑料或橡胶材料；应保证周边环境的清洁，防止外界污染干扰测定。13.2分析高浓度样品后，需分析实验室空白样品，如实验室空白样品的测定结果大于方法检出限，必须用蒸馅水清洗干净，必要时可用10%的甲醇水溶渡进行整个管路清洗。直至实验室空白样品的测定结果低于方法检出限，13.3所有玻璃器皿必须严格清洗，并在130℃的烘箱中烘干2h，存放在清洁的环境中。 HJ1020—2019附录A（资料性附录）方法的精密度和准确度表A.1方法的精密度化合物样品总均值/实验室内相对标准实验室间相对重复性限r再现性限R/(mg/kg)偏差/%标准偏差%(mg/kg)(mg/kg)0.11 3.4~1816 0.04 0.06石油烃.0.971.4~40.24(CC)8792.1~6.819116469沉积物 0.832.3 ~11200.15 0.483.602.0~12140.551.54-浪氣苯土埃0.09 4.0~139.20.020.03 (BFB)流积物0.093.9~14120.020.05表A.2方法的准确度（1)化合物样品加标浓度/加标回收率/%P /%Sp/%P ±2Sp7%(mgkg)土镇0.1083.3~12210417104 ±34石油烃1.0086.7~10696.87.596.8±15(C—C,)沉积物1.0059.7~10683.01783.0±344.0070.2~10189.01389.0±264-漠氟苯土壤0.1080.0~10792.78.892.7±18(BFB)积物0.1065.0~10791.71391.7±26表A.3方法的准确度（2)标准值/相对误差/相对误差平均值相对误差标准偏差相对误差最终值标准±(mg/kg)%RE /