MTT 892-2000煤矿水中碘离子的测定方法.pdf

1CS 13. 060. 307. 23MT备案号：809.1—2001中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 892-2000煤矿水中碘离子的测定方法Determination of iodide ions in coal mine water2000-12-08 发布2001-05-01实施国家煤炭工业局发布 MT/T 892—2000前言本标准参阅了国内外有关标推和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，采用碘蓝光度法测定煤矿水中碘离子。本标准由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司）提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标雅由重庆煤田地质研究所负责起草。本标准主要起草人：李音、许玲、李玉芳。本标准首次发布。本标推由国家煤炭工业局规划发展司（国家煤矿安全监察局安全技术装备保障司)负责解释。 中华人民共和国煤炭行业标准MT/T 892—2000煤矿水中碘离子的测定方法Determination of iodide ions in coal mine water1范围本标准规定用碘蓝光度法测定煤矿水中的碘离子。本标准适用于煤矿水中碘离子的测定。在本标准规定的条件下，测定碘离子的溶液浓度范围为0. 1~2 mg/1..2　方法提要水样在稀磷酸介质中加人溴水，将试样溶液中的碘离子定量地氧化为碘酸根离子，反应生成的碘酸根离子与碘化钾作用生成碘，碘与淀粉作用生成碘蓝：反应中过的溴用甲酸钠破坏，过剩的甲酸钠经煮沸分解。在波长570nm处测定其圾光度，求得碘离子的含量。3 试剂3.1 饱和溴水(GB/T 1281)。3.2磷酸溶液：20%(V/V)。将一份体积的磷酸(GB/T1282)与4份体积的水混勾，储存于磨口玻璃瓶中。3.3饱和氯化钠溶液：称取150g氯化钠（GB/T1266)溶于400mL水中，用水稀释至500mL。3.4甲酸钠溶液：200g/L。称取20g甲酸钠（HG/T3—966)溶于80mL水中，用水稀释至100mL。3.5碘化钾溶液：20g/L。称取在105～110℃干燥过的碘化钾（GB/T1272)2g溶于水中，稀释至100 ml..3.6淀粉溶液：称取0.5g可溶性淀粉（化学纯HGB3095），加人100mL水，加热搅拌至溶液清亮透明，冷却后使用。现用现配。3.7碘离子标准储备溶液：200.0μg/ml.。准确称取0.2616g在105～110C烘干后的优级纯碘化钾(GB/T1272)溶于水中，移人1000 mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。3.8碘离子标准溶液：10.0μg/mL。移取10.0ml碘离子标准储备溶液（3.7)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。3.9碘离子标准溶液：2.5μg/ml。移取25.0ml.碘离子标准溶液（3.8）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时现配。4仪器4.1分光光度计：准确度为士3nma4.2分析天平；感量0.1 mg。4.3移液管：25 ml.准确度 A级。4.4刻度吸管：5ml.，分度值为0.05ml;10ml分度值为0.1ml国家煤炭工业局2000-12-08批准2001-05-01 实施 MT/T 892-20004.5容量瓶:50 mL、100 mL、200 mL、1 000 mL,准确度 A 级。5测定步骤5.1水样的测定5.1.1淮确吸取25ml.水样于150mL烧杯中，用水稀释至40 ml。5.1.2加人4ml.饱和氯化钠溶液（3.3）、1mL磷酸溶液（3.2）、0.5ml.饱和溴水（3.1），混匀。迅速置于电热板上加热至微沸。取下趁热滴加10滴甲酸钠溶液（3.4），微沸1min，此时溶液应为无色。取下烧杯冷却，将溶液移人50mL容量瓶中，用水稀释至40ml.。于容量瓶中加人1mL碘化钾溶液（3.5）、1 ml.淀粉溶液(3.6),用水稀释至刻度，混匀。放置 1 h。注：所用试剂均不应含有还原性物质。5.1.3在分光光度计上，于波长570nm处，用1cm比色皿，以系列0为参比测量其吸光度。5.2工作曲线的绘制5.2.1分别取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL碘离子标准溶液（3.9)于系列150mL烧杯中，其对应的碘离子的质量分别为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg，用水稀释至40mL。5.2.2以下按5.1.2、5.1.3进行。5.2.3以碘离子质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6结果表述碘离子含量按(1)式计算：(1)式中：1-,碘离子含量，mg/L;由工作曲线上查得的相应的碘离子质量，ug；m-V—取用水样体积，mL。结果计算到小数点后3位，修约至小数点后2位报出。7精密度重复性限应符合表1规定。表 1碘离子含量，mg/L绝对,mg/L