GA_T 1624-2019法庭科学 生物检材中五氟利多检验 液相色谱-质谱法.pdf

ICS _13.310A 92GA中华人民共和国公共安全行业标准GA/T 1624—2019法庭科学生物检材中五氟利多检验液相色谱-质谱法Forensic sciencesExamination methods for penfluridol in biologicalsamples—LC-MS2019-10-14发布2019-12-01实施中华人民共和国公安部发布 GA/T言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并归口，本标准起草单位：北京市公安司法鉴定中心。本标准主要起草人：杨继锋、乔静、杨士云、刘水涛、王燕燕。 GA/T 1624—2019法庭科学生物检材中五氟利多检验液相色谱-质谱法1范围本标准规定了法庭科学生物检材（血液、尿液、肝胜组织)中五氟利多的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法。本标准适用于法庭科学生物检材中五氟利多的定性分析和定量分析。其他可疑样品中五氯利多的定性分析和定量分析可参照使用。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GA/T 122毒物分析名调术语3术语和定义GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。4原理以空白样品和添加样品作对照，按平行操作的要求，对生物检材进行提取、净化及浓缩，采用液相色谱-质谱法定性定量检测，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，采用外标法进行定量分析。5试剂及材料5.1试剂实验用水应符合GB/T6682中规定的一级水。除非另有说明，在分析中使用的试剂均为分析纯，试别包括：a）甲醇；b）乙酸乙酯；e)乙睛（色谱纯）；d)无水硫酸钠；e)甲酸铵(色谱纯)；(甲酸（色谱纯）；g)标准溶液：- GA/T 1624—20191)1.0mg/mL标准物质溶液：根据五氟利多标准物质纯度和盐型换算后，称取适量，用甲醇配制1.0mg/mL五氯利多标准物质落液，密封，置于冰箱中2C~8C保存，有效期6个月，或采用市售标准游液；(z10.0μg/mL五氟利多标准工作溶液：移取1.0mg/mL的五氟利多标准物质溶液0.1mL，中冷微保存，有效期3个月，实验中所用其他浓度的标准工作落减均由1.0mg/mL标准物质溶液用甲醇稀释得到。注：特殊情况下可使用对照落液代替标准落液5.2材料材料包括：a)具盖高心管；具塞玻璃试管；c)一次性注射器；d)有机系微孔滤膜：0.22μm，5仪器和设备仅器和设备包括：a)液相色谱-质谱仪：配电喷雾高子源(ESD)和三重四极杆质量分析器；b)电子天平；c)高心机;d)报荡器；e)移液器；f)浓缩器，7操作方法7.1定性分析7.1.1样品提取7,1.1,1液液萃取移取血液等减体检材样品1.0mL~2.0mL，或称取铰碎的肝胜等固体样品1.0g~2.0g于具盖高心管中，加人乙酸乙酯4.0mL~8.0mL，振荡5min，8000t/min离心10min，分离有机相；重复提取次，合并两次提取的有机相，用无水硫酸钠脱水后，置于浓缩器上45C浓缩至干，残留物用甲醇200L落解，用0.22um的有机微孔滤膜过滤，作为检材样品提取液，供仪器分析。质控样品制备取等量相似基质的空白样品(若无相似基质空白样品可用血液替代)两份于其盖离心管中，一份作为空白样品，另一份添加五氟利多标准物质，作为添加样品（浓度为5ng/mL），与检材样祥品平行操作，得到空白样品提取液和添加样品提取液，供仪器分析。N GA/T 162420197.1.2仪器检测7,1,2.1仪器条件（液相色谱-质谱）以下为参考条件，可根据不同品牌仪器和不同样品等实际情况进行调整：a)色谱柱：ZorbaxEclipsePlus Ca色谱柱(2.1mmX50mm，3.5μm);注；ZorbaxEclipsePlusCu色谱柱是Agilent公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品，b)流速：0.3mL/min;c)柱温：40C；d)进样量；5pL;e)流动相：A；20mmol/L的甲酸胺水溶减（含0.1%的甲酸），B：乙随（含0.1%的甲酸)；(J洗脱方式：梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1；表 1梯度洗脱条件时间/minAB-55%45%1,0055%45%3,0010%90%4,0010%90%5,0055%45%