DL_T 929-2018矿物绝缘油、润滑油结构族组成的测定 红外光谱法.pdf

ICS 27.100E 24DL备案号：630542018中华人民共和国电力行业标准DL/T 929—2018代替 DL/T 929 — 2005矿物绝缘油、润滑油结构族组成的测定红外光谱法Determination of the structural group analysis in insulating oil andlubricating oil by infrared spectrummethod2018-04-03发布2018-07-01实施国家能源局发布 DL/T 929—2018目次前言1范围2规范性引用文件3方法原理4仪器及试剂5试验步骤6结果计算精密度- DL /T 929—2018前言本标准按照GB/T1.1—2009（标准化工作导则标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准代替DL/T929—2005《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》。与DL/T929—2005相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：够改了标准的名称；对原标准的计算公式系数进行了修正；重新确定了方法的精密度。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由全国电气化学标准化技术委员会（SAC/TC322）归口，本标准起草单位：中国石油兰州润滑油研究开发中心、西安热工研究院有限公司、国网湖北省电力有限公司检修公司、国网潮南省电力有限公司电力科学研究院。本标准主要起草人：王毅、付汉江、冯丽萍、胡玉华、卢新玲、龚尚昆。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：DL/T 929—2005,本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号，100761)。II DL / T 929 —2018矿物绝缘油、润滑油结构族组成的测定红外光谱法1范围本标准规定了分子量为290~500且芳香碳的含量C^在0%~60%（当芳香碳的含量C25%时，烷链碳的含量C应在40%~70%）的矿物绝缘油和矿物润滑油结构族组成的红外光谱测定方法本标准适用于矿物绝缘油、润消油结构族组成中烷链碳的含量Cp、芳香碳的含量C和环烷碳的含量Cs的测定。本标准不适用于合成油和半合成油品的结构族组成测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T7603矿物绝缘油中芳碳含量测定法3方法原理和烷链碳含量的函数。4仪器及试剂4.1红外光谱仪：分辨率高于3cm。4.2吸收池：采用定程长或可变程长的带有氯化钠池窗的吸收池，程长宜为0.1mm，程长采用干涉条致法测定。4.3玻璃注射器：1mL或2mL玻璃注射器。4.4吸耳球：小型吸耳球。4.5四氧化碳：分析纯。注；有毒、易挥发液体，使用时注意敏好防护。55试验步骤5.1调整仪器按仪器说明书将红外分光光度计调整至工作状态。5.2光程长的测定采用干涉条纹法测定，将可调或固定程长的空吸收池放在仪器的测定光路中扫描，扫描范围为1900cm1～600cm，得到如图1所示的含有极大值和极小值的规则的干涉条纹（若吸收池窗板安装不平行，则得不到规则的干涉条纹，应拆开重新安装)。根据所得的干涉条纹的个数和对应的波数，代入公式（1）求出光程长：X10(1)21 DL /T 929 —2018式中;一光程长，mm干涉条纹的个数；71干涉条纹对应的高波数，cm72干涉条纹对应的低波数，cm波数(cml)图1干涉条纹示意图5.3油样的测定5.3.1用1mL或2mL玻璃注射器将被测油样小心注入吸收池，此时吸收池中不应有气泡。5.3.2将注好被测油样的吸收池放在仪器的吸收池架上，应使之处于测量光路位置。5.3.3记录1900cm-1~600cm-1的红外光谱图。确定^*10m和4^km，从吸收谱带两翼吸光度最小的点引一切线作为该吸收谱带的基线，以它来计算在1610cm及720cm的吸光度，如图2所示，0.4吸光度吸光度0.20.01640161015600.0 L教数(cml)790720披数(cml)680图2测定油样碳型组成的红外光谱图某波数1下的吸光度A，的确定如图2所示，按公式（2）计算：A,=AzA(2)式中：4;波数为1时的吸光度；An 波数为时的最小吸光度；A2波数为2时的最大吸光度。经实测，本标准确定：b）求720cm的吸光度时，以790cm和680cm的连线为基线。注；当790cm-1~680m需围内出现异常峰时，应引起注意。5.3.4将扫描完成的吸收池取下，用吸耳球将吸收池中的油样吹出，并用干净的注射器将四氯化碳溶剂注满液池，再用吸耳球将四氯化碳溶剂吹出。如此反复操作，直到吸收池内的油污全部清洗干净，2 DL /T929—2018并将四氧化碳溶剂吹干为止。5.3.5进行平