DL_T 1431-2015煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳的测定 盐酸分解—库仑滴定法.pdf

ICS 27.100D 21DL备案号：500762015中华人民共和国电力行业标准DL/T 1431 —2015煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳的测定盐酸分解一库仑滴定法Standard test method for coulometric determination of carbon dioxide liberatedby hydrochloric acid in coal, fly ash and bottom ash2015-04-02发布2015-09-01实施国家能源局发布 DL/T 1431—2015目次前言范围规范性引用文件术语和定义方法原理试剂和材料仪器和设备样品制备试验准备9测定步骤10结果计算II方法精密度 DL/T 1431 —2015前 言本标准根据GB/T1.1—2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草，本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口。本标准起草单位：西安热工研究院有限公司。本标准主要起草人：杜晓光、马筠、刘卫清、吴颖庆、杜玲。本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电力企业联合会标准化管理中心（北京市白广路二条号, 100761)。II DL/T1431—2015煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳的测定盐酸分解-库仑滴定法1范围本标准规定了盐酸分解-库仑滴定法测定煤（飞灰、渣）中碳酸盐二氧化碳含量的方法。本标准适用于煤炭（包括褐煤、烟煤和无烟煤）和火电厂煤炭燃烧产物（飞灰、渣）中的碳酸盐二氧化碳的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB474煤样的制备方法GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DL/T567.4火力发电厂燃料试验方法一—入炉煤、入炉煤粉、飞灰和炉渣样品的制备3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1碳酸盐二氧化碳炭carbon dioxide in carbonate煤、煤的燃烧产物（飞灰、渣）中以碳酸盐形式存在的碳，通常以二氧化碳的形式报出其含量，以区分煤、煤的燃烧产物（飞灰、渣）中的有机碳。4方法原理定质量的煤（飞灰、渣）样在加热的盐酸溶液作用下，其中的碳酸盐（如碳酸钙、碳酸镁及碳酸亚铁等）分解，产生气态二氧化碳，同时伴随有酸性气体杂质产生（如硫化氢、卤化氢等），在载气（去除二氧化碳的空气）的携带下，通过洗气瓶滤除其中的酸性气体杂质后进入库仑电解池，与高氯酸钡溶液反应，pH值降低，通过电解恢复pH值，根据电解消耗的电量计算样品中碳酸盐二氧化碳的含量。5试剂和材料5.1试验用水：符合GB/T6682要求的三级水，并经煮沸除去二氧化碳。5.2氢氧化钾；分析纯。5.3氢氧化钾溶液：将65g氢氧化钾溶解到水中，加水稀释到100mL。5.4盐酸溶液：体积比为（1+3）。5.5高氯酸：分析纯。注：高氟酸试剂有强烈离蚀性，属强氧化剂，可助燃，与有机物、还原剂及易燃物接触或混合时有引起燃烧军炸的危险。5.6高氟酸银：分析纯。- DL/T 1431—20155.7过氧化氢溶液：浓度为30%。30%过氧化氢溶液。5.9高氟酸：分析纯。注：高氯酸锁试剂属强氧化剂，与可燃物、有机物、金属粉末或还原剂形成燥炸性混合物，经摩擦或受热可引起燃烧燥炸。5.10碳酸锲：分析纯。5.11阴极溶液：50g高氟酸锁溶于200mL水，加入20mL异丙醇，用水稀释至1L.5.12阳极溶液：22g高氧股钡溶于100mL水。5.13碳酸钙：优级纯。二化碳理论含量为44.00%6仪器和设备6.1空气供应及净化装置6.1.1真空泵：抽气速率为 (1±0.1) L/min.6.1.2空气流量计：量程为0mL/min~1000mL/min。6.1.3空气洗气瓶：容积为100mL，内装有氢氧化钾溶液6.2碳酸盐分解装置6.2.1酸化反应装置：由定量加液器（可调范围宜为1mL~10mL）、进气管、平底烧瓶（100mL）、直型空气冷凝管及与其配套的出气管组成。6.2.22加热磁力搅排器：加热功率为300W，转速为0r/min~2400r/min，托盘尺寸为120。6.2.33二氧化碳洗气瓶：容积为50mL，6.3库仑积分装置6.3.11库仑仪：能控制电解并准确测量电解电量。积分精度：误差小于0.5%.结果显示：四位数字（mC)以上6.3.22酸度计：测量分度值为0.01，精度为±0.02。6.3.38库仑滴定池由阳极情和阴极情组成，两槽溶液用G4号玻璃砂隔膜隔开。阴极槽装有阴极溶液，阳极槽装有碳酸领和阳极溶液。两槽液面高度一致。pH电极置于阴极糖溶液中。两支铂电极分别置于阴极槽和阳极槽溶液中。6.3.4电磁搅拌