DZ 0064.25-1993地下水质检验方法 火焰原子吸收光谱法 测定铁.pdf

中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T 0064.25-93地下水质检验方法火焰原子吸收光谱法测定铁1 主题内容与适用范围本标准规定了直接火焰原子吸收光谱法测定铁的方法。本标准适用于地下水中铁的测定。特征浓度(1%吸收)为0.06mg/L。测定范围为0.05～5mg/L。2方法提要铁的吸收谱线很多，其中以248.3nm线吸收最强。此线虽有背景吸收，但由于比其他铁的吸收线灵嫩度高，故可用作铁的分析线。另外，铁的272.0nm线吸收灵敏度低，但背景小，可用以测定水中较高含量的铁。选用本法工作条件，水中常见组分对测定无影响。3 仪器3.1原子吸收分光光度计(带记录仪）。3.2铁空心阴极灯。3.3仪器工作条件。3.3.1 波长:248.3nm。3.3.2 灯电流：8mA。3.3.3 狭缝:0.18nm。3.3.4火焰状态：中性偏微还原性焰。3.3.5吸收位置：15mm。4 试剂4.1硝酸溶液（0.5%）。4.2铁标准贮备溶液：称取高纯铁丝（预先用稀盐酸清除表面氧化物后，用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，置于干燥器，干燥后备用）1.000g于烧杯中，加人盐酸溶液（1+1)40mL，低温加热使铁丝全部溶解。溶液冷却后，移入1000mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 1.00mg铁。4.3铁标准溶液：取铁标准贮备溶液（4.2)50.0mL于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.1)稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含 0.05mg铁。5 分析步骤5.1样品分析取在采样时已加有硝酸的酸性水样，按仪器工作条件直接喷雾，测量吸光度。5.2标准曲线的绘制推确吸取铁标准溶液（4.3)0、0.50.1.005.00mL于。一系列的50mL容量瓶中，用硝酸溶液(4.1)稀释至刻度，摇匀。此标准系列含铁为0.0.5.5mg/L。然后，按仪器工作条件测量吸光度，绘1993-10-01实施中华人民共和国地质矿产部1993-02-27批准73 DZ/T 0064.25—93制铁的浓度对吸光度标准曲线。6 分析结果的计算按下式计算铁的质量浓度：Fe(mg/L) A式中：A一一在标准曲线上查得铁的质量浓度，mg/L。7 精密度和准确度取含总铁为2.95mg/L的地下水样作8次测定，其批内标准偏差为0.017mg/L，相对标准偏差为0.58%。在含不同量铁的地下水中，加入0.2～2.0mg/L的铁，作铁的单份回收试验，回收率为98%~103%。74 DZ/T 0064.25--93附录A本标准的一般说明(参考件）A1铁的吸收谱线复杂，测定时应选用较窄的狭缝宽度。狭缝加宽会使测定铁的线性浓度范围减小。A2 试样中硝酸和盐酸的浓度在 0.1%～10%间变化时,不影响铁的测定结果。A3水样中的固体微粒往往含有铁,故应取清澈水样测定，否则铁的测定结果有时会严重偏高。Na、K10 000,Ca、Mg、A1,SiOz、Li.B.Sr、Ba.SO2-、PO1-1 000,Cu、Zn.Pb,Cd.Cr、Mn、Mo、TiOz、F100.附加说明：本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部上海市中心实验室负责起草。本标准主要起草人吴彭令、管品馨。