NY_T 3566-2020CN粮食作物中脂肪酸含量的测定 气相色谱法.pdf

ICS 67B 20NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 3566—2020粮食作物中脂肪酸含量的测定气相色谱法Determination of fatty acids in grain crops-Gas chromatography2020-03-20发布2020-07-01实施中华人民共和国农业农村部3发布 NY/T 3566—2020中华人民共和国农业行业标准粮食作物中脂肪酸含量的测定气相色谱法NY/T 3566—2020***中国农业出版社出版（北京市朝阳区麦子店街18号楼）（邮改编码：100125网址:www. ccsp. com. cn)北京印别一厂印剧新华书店北京发行所发行各地新华书店经销*开本 880mmX1230mm 1/16印张0.75字数15千字2020年6月第1版2020年6月北京第1次印别书号：16109·8138定价：18.00元版权专有侵权必究NY/T3566—2020举报电话：（010 NY/T 3566—2020前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由农业农村部种植业管理司提出并归口。本标准起草单位：中国水研究所、农业农村部租米及制品质量监督检验测试中心。本标准主要起草人：方长云、孙成效、胡贤巧、朱智伟、于永红、章林平、邵雅芳、段彬伍。 NY/T3566—2020粮食作物中脂肪酸含量的测定气相色谱法1范围本标准规定了粮食作物中脂肪酸含量的气相色谱检测方法，本标准透用于稻米、小麦、玉米、豆类、著类和小米等粮食作物中脂肪酸含量的测定，本标准各脂肪酸的定量限均为0.002g/100g.2规范性引用文件下列文件对本文件的引用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 66822分析实验室用水规格和试验方法3原理乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使试样中的脂防和游高脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经气相色谐仪分离检测，外标法定量。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水，4.1试剂4.1.1甲醇(CH,OH)：色谱纯。4.1.2甲苯(C,H)：色谱纯4.1.3乙联氟(C,H,CIO)。4.1.4无水碳酸钠(Na;CO,)4.2试剂配制逐滴缓慢加入，不断搅择，冷却后转移，并用甲醇定容至100mL客量瓶中，临用时现配。mol/L碳酸钠溶液：称取5.3g碳酸钠，用水溶解并稀释定容至100mL。4.3标准品4.3.1各脂肪酸甘油三酯标准品：纯度≥99%。4.3. 22单个脂肪酸甘油三酯标准工作液根据样品中脂肪酸含量称取适量单个脂肪酸甘油三酯置于10mL容量瓶中，用甲苯定容，分别得到不同脂肪酸甘油三脂的单标溶液，储存于一20℃以下冰箱，有效期6个月。5收器5.1气相色谱仪，带有氢火焰离子检测器(FID)。5.2天平，感量为0.01mg，5.3高心机.转速≥5000z/min5.4水浴锅。5.5氮吹仪。 NY/T 3566—20205. 6冷冻干燥机。5. 7谷物粉碎机，5. 8勾浆机。5. 9螺口玻璃管15mL，5. 10具塞离心管50mL。5. 110.45m滤膜，有机相。分析步聚6. 1试样制备6.1.1薯类试样将薯类试样用干净纱布轻轻擦去样本表面的附着物，或用清水清洗干净并用滤纸吸干水分，切碎，用四分法取样或直接放人勾浆机中势成匀装，经冷冻干煤后，用谷物粉辞机粉碑，过0.42mm试验筛，混匀，放人案乙烯瓶中一20℃~一16℃条件下保存，备用，6.1.2其他试样稻米等其他试样：除去可见杂质，混匀缩分至约50g，谷物粉碎机粉碎，过0.42mm试验筛，混匀，放人案乙烯瓶中一20℃～16℃条件下保存，备用。6. 2试液制备称取干试样0.5g(精确至0.001g)于15mL螺口玻璃管中，加人5.0mL甲苯(4.1.2)，再加入6.0mL的乙酰氯中醇溶液（4.2.1)，充氮气后，旋紧螺策盖，报荡混合后置于80℃水裕2h，其间每隔20min取出振摇10s取山冷却至室温。将试液转移至50mL离心管中，分别用3.0mL碳酸钠溶液（4.2.2)清洗玻璃管3次，合并碳酸钠落液于50mL离心管中，摇匀，以5000r/min离心10min，取适量上清液，过0.45um微孔滤膜后，待测。6.3标准测定液制备他操作步骤同6.2。各脂肪酸甘油三酯转化为脂肪酸的系数见附录A。6.4测定6. 4. 1气相色谱参考条件a)色谱柱：HP-88毛细管柱100mX250μm×0.2μm，或性能相当的柱子；b)载气及流速；氰气，纯度≥99.999%，流速为1.0mL/min；c)分流比：1011;d)进样量：1.0μL;(3进样口温度：250℃f)检测器：FID