DB37_T 650-2006作物中丙硫克百威、克百威和3－羟基克百威残留测定 气相色谱法.pdf

ICS67. 040B 20DB37山長东省地方标准DB37/T650—2006作物中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定气相色谱法Determination of residues of benfuracarb, carbofuran and 3-hydroxy carbafuran incrops by gas chromatography2006-08-01发布2006-11-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 650—2006前言本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：农业部食品质量监督检验测试中心（济南）本标准主要起草人：陈子雷、王文博、张红、李瑞菊、陈琦、张卉、李慧冬、杜红霞、丁瑟艳、宋爱国、张松。 DB37/T 650—2006作物中内硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留测定-气相色谱法1范围本标准规定了作物中丙硫克百威、克百和3-羟基克百威残留量气相色谱测定方法，本标准适用于蔬菜、水果、谷物、油料等作物中丙硫克百威、克百威和3-羟基克百威残留量的测定本标准的方法检出限为0.01mg/kg2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB5491粮食、油料检验扦样、分样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8855新鲜水果和蔬菜取样方法3原理样品中丙硫克百威及其代谢物经内酮提取，提取液浓缩净化后，供气相色谱氨磷检测器（NPD）检测，外标法定量。4试剂与材料除非另有说明，仅使用分析纯试剂：水为GB/T6682规定的三级水。4.1丙酮.4.2二氯甲烷。4.3乙酸乙酯.4.4石油醛。4.50.1mo1/L硝酸银溶液4.6饱和氯化钠溶液。4.740g/L十二烷基磺酸钠落液，4.80.2mo1/L 盐酸4.9无水硫酸钠。4.10硅镁吸附剂（层析用）：0.1mm0.2mm，650℃灼烧3h，贮于干燥器中，用前130℃烘5h，加5%蒸馈水脱活后使用。4.11农药标准品：纯度均≥96%。4.11.1农药标准落液配制准确称取上述三种农药标准品（精确至0.0001g）分别用丙酮（4.1）落解，定容，配制成浓度为1000mg/L单一农药标准储备液．贮存于-18℃冰柜中。根据各农药的在检测器上的响应值，用丙酮配成混合储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需浓度的标准工作液。仅器设备5.1气相色谱仪：配有氮磷检测器（NPD），1 DB37/T 650—20065.2超声波提取器。5.3氮吹仅。5.4旋转蒸发器。6试样制备与保存取不少于1000g样品，蔬菜水果用干净棉布擦去样品外部泥土，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混勾，保留不少于500g：植株用剪刀剪成寸段，充分混勾，四分法保留不少于500g：粮油作物混匀后四分法取样，保留不少于500g。新鲜样品放入食品加工机粉碎，干样放入旋风磨粉碎，制成的待测样，装入干净容器，密闭备用。7测定步骤7.1提取7.1.1丙硫克百威和克百威的提取：称取试样20g（精确至0.01g），放入250mL三角瓶中，加入2.0mL0.1mo1/L硝酸银溶液（4.5）和50mlL丙酮，超声提取15min。过滤后再加入2.0ml。0.1mo1/L硝酸银溶液，旋转蒸发器浓缩至约10mL浓缩箱液转移至分液漏斗中，加入饱和氯化销落液（4.6）50mL，蒸留水150mL，分别用50mlL、30mL、30ml二氧甲烷（4.2）萃取三次。有机相经无水硫酸钠（4.9）脱水后，收集在三角瓶中，加3~5滴乙酸乙酯（4.3），于40℃水浴中旋转蒸发至近干，待净化.7.1.23-羟基克百威的提取称取试样20g（精确至0.01g），加入150mL0.2mo1/L盐酸（4.8），在沸水浴中回流2h，冷却后过滤，合并滤液于分液漏斗中，加入4mL40g/L十二烧基硕酸钠落液（4.7）和50mL饱和氯化钠落液，分别用50mL、30ml、30mL二减甲烧萃取三次，以下步骤向7.1.1。7.2净化在净化柱中加入1g硅镁吸附剂（4.10），用5mL石油醛（4.4）预淋洗，再将待净化浓缩物用2mL乙酸乙酯溶解，移入净化柱中。用10mL石油醚淋洗，弃去，再用乙酸乙酯淋洗，收集前10mL淋出液，淋出液浓缩后，用乙酸乙酯定容至2mL，进行气相色谱分析。7.3测定7.3.1参考色谱条件7.3.1.1色谱柱：0V-10115m×0.53mm×0.7μm石英大口径毛细管色谱柱或相当者。7.3.1.2色谱柱温度：200℃保持5min，以30℃/min速率升温至260℃，保持5min7.