DB37_T 1625-2010植株全磷的测定 钒钼黄比色法.pdf

ICS 65. 020. 20B 05DB37山瀘东省地方标准DB 37/ T株全磷的测定钒钼黄比色法Determination of total phosphorus in plant—Vanadium molybdate yellowcolorimetric method2010-06-03发布2010-08-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。本标准主要起草人：泉维洁、侯小芳、赵建患、祝红伟、季建伟、许小芳。I DB37/T株全磷的测定钒钼黄比色法1范围本标准规定了植株全磷测定方法。本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸杆全磷含量测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法DB37/T xxx植株实验室样品制备DB37/T xXx植株全氮的测定凯氏定氨法3方法原理样品经硫酸加过氧化氢消煮使各种形态的磷转变成正磷酸.待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比。用分光光度计在波长440nm处测定其吸光度，以定量分析样品中薛的含量。4试剂和溶液所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准落液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。4.1硫酸: p (H,S0,)=1.84g/nl。4.2过氧化氢：Φ(H:0)≥30%。4.3硝酸：p(HNO,）=1.4g/nL。4.4钒钼酸铵落液A液：称取25.0g钼酸铵落于400mL水中B液：称取1.25g偏矾酸铵落于300mL沸水中，冷却后加250mL确酸（4.3），冷却至室温，在揽拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。4.5氢氧化钠溶液：p(Na0H)=20g/L称取20g氢氧化钠溶于水中，定容至1L。4.6确硫酸落液：50mL/L吸取硫酸（4.1）50mL，缓慢加入到100ml水中，搅拌，冷却后定容至1L1 DB37/T 162520104.7磷标准溶液：50mg/L0.2195g干燥的KH:P0（优级纯）溶于水，加入5mLHNOs（4.3），转移到1000mlL的容量瓶（5.8）中，定容。4.8二硝基酚指示剂：0.2%溶液称取0.2g2.6-二硝基酚或2.4-二硝基酚溶于20mL乙醇（体积分数为95%），用水定容至100mlL。5仪器设备5.1消煮炉：温度可达400℃，200℃400℃C温度范围内，温差不大于±3℃，5.2分光光度计。5.3分析天平：感量0.1mg。5.4弯颈小漏斗：直径2cm。5.5移液管：10mL。5.6容量瓶或比色管：50mL。5.7容量瓶：100mL5.8容量瓶：1000mL。6分析步骤警告一一使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6.1试样溶液制备按照DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氨法》6.1条款执行。6.2标准曲线绘制用移液管（5.5）分别吸取0.00ml，1.00mL，2.50mL，5.00mL，7.50ml，10.00mL，12.50ml，15.00ml薄标准落液（4.7）置于50mL容量瓶或比色管（5.6）中，加水至30L左右，加两滴二硝基酚指示剂（4.8），用氢氧化钠落液（4.5）或硫酸落液（4.6）调节落液呈微黄色，加10L钒钼酸铵溶液（4.4）播匀，定容至50ml,得到磷含量为0.00mg/L,1.00mg/L,2.50mg/L,5.00mg/L，7.50mg/L，10.00mg/L,12.50mg/L,15.00mg/L的标准落液。室温15C以上放置30min后（最长不超过4h），用分光光度计在波长440nm处进行比色，读取吸光度值。根据落液中磷的浓度和相应的吸光度值绘制标准曲线。6.3测定吸取按DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氨法》6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶或比色管中，加水至30L左右，加两滴二硝基酚指示剂，用氢氧化钠落液（4.5）或硫酸落溶液（4.6）调节星微黄色，加10mL钒钼