JC 478.2-1992建筑石灰试验方法 化学分析方法.pdf

中华人民共和国建材行业标准建筑石灰试验方法JC/T478.2—92化学分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误差。本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。2总则2.1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以四分法缩取25g，在玛瑞体内研细全部通过80μm方孔筛用磁铁除快后，装入磨口瓶内供分析用。2.2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和磁码应定期进行检定。2.3称取试样应准确至0.0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。2.4化学分析用水应是蒸馆水或去高子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明旅度均为酸和浓氨水。2.5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正，2.6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。2.7分析前，试样应于100~105C烘箱中干燥2h。2.8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。3分析方法3.1二氯化硅的测定3.1.1硅酸钾容量法3.1.1.1方法提要在有过量的氟，钾高子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾(K,SiF。)沉淀，经过滤、洗涤、中和滤纸上的残余酸后，加沸水使怎硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酸为指示剂，用氢氧化钠标准溶液进行演定。3.1.1.2试剂a，·硝酸(浓）；b.氯化钾（固体）；C.氧化钾落减（150g/L），将15g象化钾放在塑料杯中，加50mL水落解后，再加20mL硝酸，用水稀释至100mL，加固体氟化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用；d.氯化钾-乙醇溶液（50g/L），将5g氢化钾溶于50mL水中，用95%乙醇，稀至100mL混匀酚酸指示剂乙醇落液（10g/L）：将1g酚酸落于95%乙醇，并用95%乙醇稀释至100mL：f.氢氧化钠标准溶液(0.05mol/L)：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分据匀，于塑料桶中，国家建筑材料工业局1992-06-26批准1993-02-01实施5 JC/T.478.2—92标定方法，准确称取0.3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮棉的冷水（用氢氧化钠溶液中和至酚欧呈微红色），使其溶解，然后加入7～8滴酚欧指示剂乙醇溶液（10g/L），以氢氧化钠标准格减演定至微红色为终点，记录V。氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式(1)计算：V X 204.2(1 )式中，Tso,一一每毫升氢氧化销标准溶液相当于二银化硅的毫克数；-苯二甲酸氢钾质量+g:V—氢氧化钠标准落液的体积，mL;204.2——苯二甲酸氢钾的率尔质量·g115.02--二氧化硅的摩尔质量.g。3.1.1.3分析步骤准确称取试样约0.3000g，致于银增蜗中，加入4g氢氧化钠盖上益，并留有缝隙，于高温炉内升温至600~650C熔融20min取出冷动，用热水将熔融物漫出，例入塑料杯中，并洗净银竭，也例入型料杯中然后依次加15mL硝酸及10ml.氧化钾落液（150g/L），冷却后加圈体化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氧化钾析出，于冷水中静置15~20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶液（50g/L）洗3次，将滤纸连同况淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氧化钾乙醇溶液（50g/L）及1mL酚欧指示剂乙醇溶液（10g/L）。用（0.05mol/L）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至溶减微红色，然后加入200mL沸水（煮沸用氢氯化钠落液中和至酚欧量微红色），用（0.05mol/L）氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，计录V。3.1.1.4结果计算二氧化硅的百分含量(X，)接式(2)计算；Tso, X VX, =(2)式中Tso.一每旁升氢氧化钠标准溶减相当于二氧化硅的毫克数；V-滴定时消耗氢氧化销标准落液的体积，mL；试样质量.g.3.1-2·氢化铵重量法3.1.2.1方法提要试样加少量无水碳酸钠于铂划竭内，放在高温下烧结，用盐酸分解。加固体氧化铵后，在沸水浴上加热蒸发使硅酸凝象，过滤沉淀，经高温灼烧恒重，用氢氮酸处理后，再经高温灼烧恒重，求得二氧化硅的百分含量。3.1.2.2试剂a.氯化（固体），b.“盐酸；e.盐酸(1+n)，d.盐股(3+97)，e.硝酸；r.氢氟酸；6 JC/T 478.2—92g.统酸(1十4)；h、焦硫酸钾（固体）。3.1.2.3分析步骤准确称取试样约0.5000g，置于铂金地埚中，加入0.3g研细的无水碳酸钠，混，将铂地放入950~1000C高温炉内熔融10min，取出冷卸。将熔融块倒入150mL瓷蒸发盟中，加数滴水润湿，盖上表面且从Ⅲ口滴加5·mL盐酸（1+1)及2～3滴硝酸，