EJT 911-1994U3Si2中硅的测定 容量法.pdf

EJ中华人民共和国核行业标准EJ/T 911-94USiz 中硅的测定容量法1994-10-24 发布1995-01-01 实中核工业总公司发布 中华人民共和核行业标准U,Si, 中硅的测定，容量法EJ/T 911-94主内容与适用范围本标准规定了用容量法测定 U,Si2 中硅所用的试剂材料、仪器、设备、分析步骤和精密度。本标准适用于锚硅合金中硅含量的测定。取样量为: 0. 2g 时,硅的测定范围为 2. 50% ~8.00%(质量百分含量)。2方法提要用氢氧化钾熔融分解试样,在强酸性介质中,加入氨化钾,使硅以氟硅酸钾沉淀的形式析出,经过滤洗涤后,在滞水中水解生成氢氟酸,以氢氧氧化钠标准溶液滴定,求出硅的质量百分含量。3试剂除另有说明,均使用符合国家标准的分析纯试剂,分析用水为去高子水。3. 1 氢氧化钾(优级纯)3. 2 : 盐酸(密度 1. 19g / cm*,优缓糖)3. 3 硝酸(密度 1. 42g/cm,优级缓姚)3. 4氟化钾3.5氢氧化钠(优级纯)3. 6 苯二甲酸氨钾(优级纯)3. 7 氢氧化钠溶液(mol/L),3. 8 盐酸溶液(0. 2mol/L)3. 9 氟化钾溶液(20%,m /v)称氟化钾 40g 于塑料烧杯中r加 150mL.水溶解,加盐酸、硫酸各 25mL，加入氯化钾使溶液饱和,灌清后用整料漏丰过滤于整料瓶中。3. 10酚钛-乙醇:水糖液(0. 1%,m/)(衡称酚钛糖液)称取 0. 1g 酚钛于塑料烧杯中,加人 60mL 乙醇溶解后;再加人 40mL 水混,效入塑料瓶中保存.3. 11 氯化钾-乙醇-水溶液(5%, m /α)称 5g 氟化钾,加 50mL 水接解,再加 50mL 无水乙醇,混匀,放入塑料瓶中保存。3. 12氢氧化钠标准溶液(0. 15mol/L)中国核工业总公司 1994-10-24 批准 1995-01-01 实施1 称取 6g 氢氧化钠(3. 5),用水溶解,病至 1L,放入塑料瓶中保存。氢算化钠标准溶液的标定； 将苯二甲殿氢钾在 105~110℃烘干 2h,冷却至室温,称取 0.5000g士0. 0001g 于塑料烧杯中,加梯水 80~100mL,增 1mL酚联落液(3. 10);以氢氧化钠标准溶液(3. 12)滴定至微红色终点，按下式计算氢氧化钠标准溶液的障尔浓度：W(1)204..2V.式中CB-氢氧化钠标准溶液的库尔浓度，mol /L;苯甲酸氢钾的质量，→：Vs—-消耗的氢氧化钠标准溶液体积,L204. 2--苯二甲酸氨钾的库尔质量,g/mol 。4. 仪碍和设备,:41：、镶柑树：40mL:4.2马弗炉：最高工作温度1000℃。4. 3 分析天平:感量为 0. 1mg。5 分析步_5. 1 试样湾液5. 1. 1称取试样 0. 2g，精确至士0. 0001g,于已销有烘融过的:3g:复氧化钾3.,1)的镶培埚中,再覆蕴 3g 氢氧化钾(3.1),盖上盖子,在马弗炉中608C熔融 1h*5. 1. 2 镶增埚冷却后,加沸水浸出,移入塑料杯中,再用沸水洗镶埚及益,使游液总体积为 25mL左右。5. 1. 3 加 10mL 盐酸(3. 2),5mL 浓硝酸(3. 3),冷却至室温糖,10mL,的缓化钾糖液;加 3一~4g 氯化钾(3. 4)使溶液呈过饱和状态,此时有少量氧化钾析出;充分概排后;静量 30min。5. 1. 4 ·用塑料清斗和快速定量滤纸过滤。5. 1. 5 用氟化钾-乙醇-水溶液(3. 11)洗涤烧杯和沉淀,共 8 次。: 5.1. 6:将抗斑连同滤抵激成乘姚标中样美磷雄-10hL凝花神:艺醇-水溶液(3. 11),加 1mL酚酸溶液(3. 10),用氢氧化钠溶液(3. 7)和盐酸酶囊K3:B)斑复调至糖液胰红色。5.1.7 加沸水 80100mL,立即用售美化谢标准游液(3. 12滴定至溃红色为终整点。5:2：.壁白清液.5. 2. 1 于已糖有熔融过的 3g 复氧化钾(3. 1)于镶娠中,再覆盖 3g 氢氧化钾(31多整生谨子在码弗炉中 600℃熔融 1h 。5.2.2载下步0接512-~517进将.6 分析结果计算感究，接下或补算硅的质量百分含量：2 EJ/T 911947cb(Vi-V.)X 100%(2)G式中:C 硅的质量百分含量,% V,--试样消耗氢氧化钠标准溶液的体积,L一试剂空白消耗氢氧化钠标准溶液的体积,L G -取样量,g3Cg -—氢氧化钠标准溶液的率尔浓度,mol /L;-硅的尔质量的四分之-,g /mol。精密度量信度为 95%对,单次测定的相对标准偏差为士0. 5% 。附加说明;本标准由全国核能标准化技术委员会提出。本标准由中国核动力研究设计院第四研究所负责起草。本标准主要起草人：刘春芳、邢淑筠。3