DB37_T 2424-2013玻璃纤维工业用硼矿石三氧化二硼含量测定方法.pdf

ICS 81Q 04DB37山 長东省地電方标准DB37/T2424—2013玻璃纤维工业用硼矿石三氧化二硼含量测定方法2013-10-22发布2013-11-20实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2424—2013前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准起草单位：泰安市产品质量监督检验所、泰山玻璃纤维股份有限公司、山东省玻璃纤维及石膏制品质量监督检验中心、山东省电磁线及机械产品再制造质量监督检验中心。本标准主要起草人：刘瑜、王丽华、卢正杰、郭纪录、孟强、韩刚、郝文秀、郭朋、赵明，I DB37/T 2424—2013玻璃纤维工业用硼矿石三氧化二硼含量测定方法1范围本标准规定了玻璃纤维工业用硼矿石中三氧化二硼含量的测定方法。本标准适用于玻璃纤维工业用翻矿石中三氧化二含量的测定，其他工业用翻矿石中三氧化二含量测定可参照本方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T1549一2008纤维玻璃化学分析方法3一般规定3.1分析天平应精确至0.0001g：天平与码应定期进行检定，3.2“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g3.3分析试样应于105℃～110℃烘箱中烘干至恒重，在干燥器中冷却至室温后称量。3.4试验用水与试剂应符合下列要求：a)试验用水应为蒸馏水或去离子水：b)所用试剂应为分析纯或优级纯：c)用于标定的试剂除另有说明外，应为基准试剂。3.5标准溶液应定期标定：在进行滴定时应作空白试验。4试样制备硼矿石经清洗、烘干、砸碎、缩分、研磨至通过80孔径筛，忙于称量瓶中备用。制备过程应恶免引入杂质，5测定方法5.12方法提要硼矿石经酸化后，成为可溶于水的硼酸盐，加入甘露醇使硼酸定量地转变为离解度较强的醇硼酸以三混为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。5.2试剂5.2.1氢氧化钠溶液：20%。5.2.2盐酸：1+1. DB37/T 2424—20135. 2. 3三混指示剂包括以下组分：a)溴钾酚绿0.1g溶于100mL乙醇：甲基红0.2g溶于100ml.乙醇：c)酚酰1g溶于100mL乙醇。注：将以上指示剂按3：1:4混于100mL滴瓶中印为三混指示剂。5.2. 4甘露醇：同体。5. 2. 5氢氧化钠标准溶液[c(Na0H)=0.15mo1/L]制备步骤如下：a)称取30g氢氧化钠置于500mL塑料杯中，加入200mL~300mL水溶解，移入5000mL广口瓶中，用水稀释至约5000ml，摇匀：b)加入2.5g3g氯化钡，摇匀：c)放置数小时后再加入2g～3g硫酸钠，摇匀：(P瓶盖装上钠石灰管，静置过夜，待标定：e) 标定方法按GB/T1549—2008第6.2.2中j条款。5.3分析步骤5. 3. 1称取1.5g试样，精确至0.0001g，置于250mL烧杯中。加入15mlL~20mL盐酸（1+1)，盖上表面皿，置电炉上加热，待煮沸后，用蒸馏水冲洗烧杯壁，保持微沸20min，直至没有明显的气泡产生。取下烧杯，用蒸馏水冲洗表面血及烧杯壁，用中速滤纸过滤，滤液冷却至室温转至250mL容量瓶中，稀释至标线摇匀备用，此试液为A。5.3.2移取25.00mL试液A于250mL三角瓶中，加入5滴6滴三混指示剂（5.2.3），滴加氢氧化钠溶液（5.2.1）恰至灰色：若滴加过量，溶液呈现绿色，可加入适量盐酸（1十1）使溶液恰至灰色。加入3g甘露醇（5.2.4)，摇勾后，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由红色到绿色再到红色即为终点。6分析计算三氧化二硼的质量分数[o(B,O,)]按式(1)计算：0(B,0,) =cxV×0.03841x100cV×3.841mm(1)式中:V减去空白试验后的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，Ⅲ：c氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L：试样的质量，g：0. 0348/-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(Na0H)=1.000mo1/L］相当的，以克表示的三氧化二硼的质量。注：所得结果应精确至二位小数。7误差范围实验室内允许误差0.20%：实验室间允许误差0.25%2