CJT 102-1999城市生活垃圾 砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法.pdf

工程建设标准全文信息系统CJ中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 102—1999城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法Municipal domestic refuseDetermination of arsenicSpectrophotometric method with silver diethyldithiocarbamate建标1999-11-24发布2000-06-01实施中华人民共和国建设部发布工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统CJ/T 102—1899前言我国的环卫事业起步较晚+城市生活垃圾砷的监测方法是个空白。目前全国各地生活垃圾砷的监测方法不统一，为适应我国环境卫生工作的需要，为使城市生活垃圾神的监测方法规范化、标准化，制定了本标准。本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生标准技术归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由天津市环境卫生工程设计研究所负责起草。本标准主要起草人：郑雯、张范。本标准委托天津市环境卫生工程设计研究所负责解释。I工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统中华人民共和国城镇建设行业标准城市生活垃圾砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法CJ/T 102—1999Municlpal domestle refuse—Determinatlon of arsenleSpectrophotometric method with silver diethyldithiocarbamate范围本标准规定了用二乙基二硫代氨基甲酸银法测定砷的原理、仪器、试剂及操作步骤。本标准适用于城市生活垃圾中砷的测定。引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。CJ/T3039—1995城市生活垃圾采样和物理分析方法3样品的采集与制备城市生活垃圾样品的采集与制备、含水率的测定以及试样的保存按CJ/T3039规定进行。4原理在硫酸介质中，锌粒与酸作用产生新生态氢。在硬化钾和氯中华人民共和国建设部1998-11-24批准2000-06-01实施工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统化亚锡存在下，可使五价砷还原为三价碑，三价砷与新生态氢作用生成砷化氢气体，通过用乙酸铅处理的脱脂棉除去硫化物后，吸收于二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺-三氯氨甲烷溶液中，并生成红鱼络合物，在波长510m处测定吸收液的吸光度。吸收液中存在有机碱三乙醇胺，可促使还原反应的进行，并且能增加红色胶体银在溶剂中的稳定性。5试剂本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。5.1无碑锋粒(Zn)。5.2高氨酸(HCIO,)p=1.68 g/mL。5.3浓硫酸(H,SO,)，p=1.84g/mL。5.41mol/L硫酸。5.5硫酸溶液，1十1(V+V)。5.620%氢氧化钠(NaOH)溶液。5.710%乙酸铅CPb(C,H,0,),J溶液。5.815%碘化钾溶液（m/V)：15g碘化钾(KI)溶于蒸馏水中，并稀释至100mL，贮于棕色瓶内(变黄不能用)。5.940%氯化亚锡溶液（m/V）：40g氯化亚锡（SnCls+2H,O)溶于浓盐酸(HCl)中，并用浓盐酸稀释至100mL，加数粒金属锡(Sn)保存。5.10乙酸铅棉球：将10g脱脂棉浸入100mL10%乙酸铅溶液中，浸透后取出晾干。称取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸银((C,H,),NCS,Ag),分别加入“E(N（“HDHDOH)Z三TW（“DHD）三TU09再用三氯甲烷稀释至100mL，待溶解后静置24h，然后用慢速滤纸2工程建设标准全文信息系统 工程建设标准全文信息系统过滤于棕色瓶中，避光保存。5.12砷标准储备液：准确称取110C烘干2h的三氧化二砷(As0g0.1320g，置于100mL烧杯中+加5mL20%氢氧化钠溶液，低温加热至三氧化二砷全部溶解后，以酚为指示剂，用1ml/L硫酸中和至溶液无色+然后再加入10mL1mol/L硫酸，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液碑的浓度为100吨/mL。5.13砷标准使用液：准确吸取10.00mL标准储备液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液砷的浓度为1.00 g/mL,6仪器a）可见光分光光度计：b)砷化氢发生器；c）分析天平。碑化氢发生与吸收装置图7操作步骤7.1标准曲线的绘制7.1.1配制标准工作溶液分别吸取0.00,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,15.00mL碑标准3工程建设标准全文信息系统 程建设标准全文育贝系款使用液于砷化氢发生器的维形瓶中，配制成标准溶液系列为0.