HG_T 4133-2021工业磷酸二氢铵.pdf

ICS 71. 060. 50CCS G 12HG中华人民共和国化工行业标准HG/T 4132~4133—2021代替 HG/T 4132业磷酸氢二铵和工业磷酸二氢铵(2021)2021-12-02发布2022-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 目录HG/T 4132—2021工业磷酸氢二铵HG/T 4133—2021工业磷酸二氢铵 HG/T 4133—20217. 7. 1. 2. 2氨水溶渡：1十1。7. 7. 1. 2. 3氯化钡溶液：1L溶液含25g氯化钡（BaCl，·2H,O)。7. 7. 1. 2. 4硝酸银溶液；17g/L。7. 7. 1. 2. 5甲基红指示液：1g/L，7. 7. 1. 3仪器设备7. 7. 1. 3. 1玻璃砂璃；滤板孔径为5μm~15μm.7. 7. 1. 3. 2电热恒温干爆箱：温度能控制在180℃±2℃。7. 7. 1. 4试验步骤称取约5g试样（精确至0.01g)），置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸溶渡和100mL水，加热微沸10min。趁热用中速滤纸过滤于400mL烧杯中，用水洗涤至滤液约200mL，加人2滴甲基红指示液，用氨水溶液或滴加盐酸溶液至橙色，再过量3mL盐酸溶液，加热至沸，在不断搅拌下滴加30mL氯化锡溶液。再加热至沸，并在沸水中保温1h：用预先在180C±2℃下干爆至质量恒定的玻璃砂塔竭以倾析法过滤，用热水在烧杯中洗涤沉淀3次，然后将沉淀全部转移到玻璃砂增内，继止。将玻璃砂增蜗连同沉淀置于电热恒温干媒箱中，在180C±2℃下干爆至质量恒定。7, 7. 1. 5试验数据处理硫酸盐含量以硫酸根（SO,）的质量分数ws计，按公式（5）计算：Ws m式中;玻璃砂增蜗和沉淀的质量的数值，单位为克(g) ;玻璃砂增埚的质量的数值，单位为克（g)；试料的质量的数值，单位为克（g)；0.4116——硫酸钡换算为硫酸根的系数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。7.7.2电感楞合等离子体发射光谱法7. 7.2. 1原理试样经酸溶解后，注人电感耦合等离子体发射光谱仪，由载气带人雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进人等离子体，在高温和情性气体中被充分菌发、原子化、电离和激发，发射出靠元素的特征谱线，根据硫酸根浓度与硫元素的特征谱线强度的正比关系，采用工作曲线法对硫酸根进行定量分析。7.7.2. 2试剂或材料.1硝酸溶液：1+99。使用优级纯硝酸配制，7. 7. 2. 2. 2硫酸盐标准溶液，1mL溶液含硫酸盐（以SO，计）0.10mg。(25) HG/T 4133—2021用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的酶酸盐标准贮备溶液，或者采用经国家认证并投予标准物质证书的硫酸盐标准贮备溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。此溶液使用前配制。.3水;GB/T 6682—2008，二级水7. 7. 2. 3仪器设备电感合等离子体发射光谱仪（ICP-OES)，7. 7. 2. 4试验步骤.1工作曲线的绘制在6个100mL容量瓶中分别移人0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL硫酸盐标准溶液，硫酸盐的质量浓度分别为0.0mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、3.0mg/L、4.0mg/L、5.0mg/L，用硝酸溶液稀释至刻度，据匀。在仪器最佳的测定条件下，推荐的分析谱线为182.034nm，按质量浓度由低至高的顺序对标准系列溶液进行测定，仪器根据硫酸盐的质量浓度和谱线强度绘制工作曲线。注：测定前，接通通向检测器的氢气管路，用氢气吹扫检测器至少30min，.2试验称取约1g试样（精确至0.001g），置于50mL烧杯中，加硝酸溶液溶解，转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，据匀。用移液管移取5mL至100mL容量瓶中，用硝酸溶液释至刻度，摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定，由仪器自动计算出试验溶液中硫酸盐的质量浓度。7. 7. 2. 5试验数据处理酸盐含量以硫酸根（SO,）的质量分数ws计，按公式（6）计算：X (5/100)X100%式中;试验溶液中硫酸盐的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；试料的质量的数值，单位为克（g），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。7.7.3目视比浊法7. 7. 3. 1原理在盐酸介质中，氧化锁与试验溶渡中的硫酸根离子生成白色沉淀，与同方法处理的硫酸盐标准比浊溶液比较。7. 7. 3. 2试剂或材料.1乙醇，95%7. 7. 3. 2. 2盐酸溶液；1十1。96(26) HG/T 4133—20217. 7. 3. 2. 3氯化钡溶液：1