YS_T 938.1-2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法 第1部分：金量的测定 亚硝酸钠还原重量法.pdf

ICS 77.120.99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 938.12013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法　第1部分：金量的测定亚硝酸钠还原重量法Chemical analysis methods of gold alloys and palladium alloys for dental ceramicrestoration-Part 1 :Determination of gold content-Gravimetry by sodium nitrite reduction2013-10-17发布2014-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法　第 1部分：金量的测定亚硝酸钠还原重量法YS/T 938.1—2013*中国标准出版社出版发行北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷广印刷各地新华书店经销*开本 880×1230 1/16印张 0.5字数 10千字2014年4月第一版2014年4月第一次印刷*书号：155066·2-26909如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 938.1—2013YS/T938《齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法》分为四个部分：第1部分：金量的测定亚硝酸钠还原重量法；第2部分：钯量的测定丁二酮重量法;-第3部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法和电位滴定法；第4部分：金、铂、钯、铜、锡、铟、锌、镓、铍、铁、锰、锂量的测定，电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T938的第1部分。本部分按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：徐州浩通新材料科技股份有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、福建紫金矿冶测试技术有限公司、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：刘冰心、臧慕文、李娜、向磊、杨慧、郁丰善、王皓莹、施意华、夏珍珠、陈小兰、兰美娥、马丽、施平。 YS/T 938.1—2013齿科烤瓷修复用金基和钯基合金化学分析方法　第1部分：金量的测定亚硝酸钠还原重量法1范围本部分适用于齿科烤瓷修复用金基和钯基合金中金量的测定。测定范围：15.00%～90.00%。2方法提要试料用盐酸硝酸混合酸溶解。用氯化银沉淀除银后，在稀盐酸溶液中，用亚硝酸钠还原析出海绵金，灼烧、恒重，并以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留金的质量，以沉淀出的海绵金与滤液中残留金的质量之和，计算出金的质量分数。3 试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.3混合酸：盐酸(3.1)与硝酸(3.2)以体积比40：7混合配制。3.4盐酸(1+99)。3.5盐酸(1+1)。3.6亚硝酸钠溶液（250g/L）。3mL盐酸（3.1），加热至完全溶解，蒸发至近干,取下稍冷，加人10 mL盐酸（3.5），煮沸至驱尽氮的氧化物,取下冷却,移人100 mL容量瓶中，以水定容,混匀。此溶液 1 mL含 1 000 μg金。3.8金标准溶液：移取10.00mL金标准贮存溶液（3.7），置于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸(3.5），以水定容,混匀。此溶液1 mL含100 μg金。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。-在仪器最佳工作条件下，用1.0ug/mL的金标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%;金元素推荐的最佳波长为267.575nm。5试样试样(薄片)加工成碎颗粒,用丙酮去除油污，用水洗净，干燥后混匀。1 YS/T 938.1---20136分析步骤6.1 试料按表1称取试样,精确至0.0001g。表 试料量金的质量分数称样量%ao15 ~ 300.4030~600.2060～900.106.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，加人40mL混合酸（3.3）加热至试料完全溶解（尽量保证在溶解过程中氯化银不析出），蒸发室约1.5mL，冷却。加人50 mL水，煮沸至溶液清亮，氯化银凝聚，取杯和沉淀各8次，弃去沉淀。6.3.2滤液接于 300 mL烧杯中,浓缩滤液至约3 mL。分三次滴加盐酸(3.1)洗表皿和杯壁，每次滴