YS_T 1257-2018有色金属材料 熔化和结晶热焓试验 差示扫描量热法.pdf

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ICS 77, 040. 99H 21YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T色金属材料熔化和结晶热试验差示扫描量热法Nonferrous metal materials—Enthalpies of fusion and crystallization testingDifferential scanning calorimetry2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1257—2018前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口,本标准起草单位:国家有色金属质量监督检验中心、中国计量科学研究院、中铝材料应用研究院有限公司、北京理工大学、有色金属技术经济研究院、国标(北)检验认证有限公司、耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司。本标准主要起草人:张红菊、李佳、李璞、杨丽娟、顾风仙、衰春园、董学光、徐梁、韩知为、许芳芳、王扬卫、尹征、钱维锋。 YS/T 1257—2018有色金属材料熔化和结晶热饸试验差示扫描量热法1范围本标准规定了采用差示扫描量热法(DSC)测定有色金属材料熔化和结晶热熔的方法。本标准适用于测定有色金属材料熔化(熔融)热焰和结晶热熔,温度范围为室温至1500℃。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6425—2008热分析术语GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定JG936示差扫描热量计检定规程3术语和定义GB/T6425—2008界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3. 1熔化fusion完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度液态的转变。这种转变在DSC曲线上表现为吸热峰,注:改写GB/T 6425—2008,定义3.5.5,1,3. 2结晶crystallization物质从非晶液态向完全结晶或部分结品固态的转变。这种转变在DSC曲线上表现为放热峰。注:改写 GB/T 6425—2008,定义3.5.5.2.3. 3熔化始fusion enthalpy在恒定压力下,使某种物质熔融所需的热量,以J/g表示。注:改写GB/T 6425—2008,定义3,5.5,3,3. 4结晶給crystallization enthalpy在恒定压力下,使某种物质结晶释放的热量,以J/g表示。注改写GB/T6425—2008定义3.5.5.4, YS/T 125720183. 5差示扫描量热法(DSC)differential scanning calorimetry系的技术。注:改写GB/T6425—2008.定义3.2.9,3. 6差示扫描量热曲线(DSC曲线)differentialscanningcalorimetrycurve(DSCcurve)由差示扫描量热仪测得的输给试样和空白试样之间的热流速率差(热功率差)与温度或时间的关系曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率差,单位为mW或mJ/s;横坐标为温度或时间,注:改写 GB/T 6425—2008,定义 3.2.103. 7基线baseline无试样存在时产生的信号测量轨迹;当有试样存在时,系指试样无(相)转变或反应发生时,热分析曲线近似为零的区段。a)仪器基线instrumentbaseline仅有相同质量和材料的空竭测得的热分析曲线。b)试样基线specimen baseline仪器装载有试样和空白试样,在反应或转变区外测得的热分析曲线,注:改写GB/T 6425—2008,定义3.5,3.1,方法提要在程序控制温度范围内,测量输人到试样和空白试样之间的热流速率差随温度变化的曲线(DSC曲线),根据熔化和结品峰的面积计算出试样的相变热恰值。5仪器及材料5. 1差示扫描量热仪及有差示扫描量热功能的同步热分析仪5. 1. 11仪器配备仪器由炉体、温度传感器、差动传感器、温度控制器、气体流量控制器、制冷装置及数据采集系统等组成。5.1.2炉体体能够以恒定的速率加热或冷却试样和空白试样,并能够保持两者恒温。5. 1. 38温度传感器温度传感器的分辨率不低于0.1℃。5. 1, 4差动传感器至少能检测到试样和空白试样之间100mW的热流速率差及不低于5mW的灵敏度。5. 1. 5温度控制器10℃/min~20℃/min范围之内升温速率变化的精度为0.1℃/min,恒温段的精度为0.1℃。2 YS/T 1257—20185.1.6数据采集系统记录和显示以温度或时间为X轴,热流信号为Y轴的差示扫描量热曲线,5.2天平十万分之一天平,精确至0.01mg。5.3蜗在测试的温

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